CoCr合金管材的带芯拉拔工艺研究_张凯.pdf

第 51 卷第 3 期2023 年 2 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.3Mar.2023CoCr 合金管材的带芯拉拔工艺研究张 凯,金鹏飞,黄陈兵,陈庆福(江阴佩尔科技有限公司,江苏 江阴 214400)摘 要:采用带芯拉拔成功制备了 CoCr 合金管材。采用不同拉拔工艺参数对 CoCr 合金管材进行加工,通过金相显微镜、拉伸试验机等分析手段对成品管的显微组织和力学性能进行了检测,分析了拉拔变形量对试样拉伸性能和显微组织的影响,并研究了拉拔速度对试样表面质量和壁厚的影响。结果表明:随着变形量增加,管材晶粒逐渐破碎,沿拉拔方向呈现纤维状,其抗拉强度增大,延伸率减小,变形量为 15%时,管材屈服强度显著提升,随后趋于平缓,拉拔速度为 90 m/h,管材内外壁光滑,壁厚变化均匀,多道次拉拔可成功制备 1.8 mm0.1 mm 的 CoCr 合金细径薄壁管材。关键词:CoCr 合金;带芯拉拔;变形量;拉拔速度中图分类号:O643.3 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)03-0073-03 基金项目:国家重点研发计划生物医疗材料研发与组织器官修复替代重点专项(2020YFC1107200)。第一作者:张凯(1990-),男,硕士,研究方向为医用金属材料。Drawing Process and Microstructure Analysis ofCoCr Alloy Tube for Coronary StentsZHANG Kai,JIN Peng-fei,HUANG Chen-bing,CHEN Qing-fu(Jiangyin Peier Tech Co.,Ltd.,Jiangsu Jiangyin 214400,China)Abstract:CoCr alloy tubes were successfully produced by cored drawing in this experiment with the trials ofdifferent processing parameters.Both the microstructures and mechanical properties of the tubes were tested bymetallographic microscopes,electronic tensile testing,etc.The influence of drawing deformation and drawing speed on thetensile properties and microstructures of the tubes was analyzed and studied.With the increase of deformation,the grain ofthe tube was gradually broken and drawn into a fibrous shape parallel to the drawing direction,the tensile strength of thetubes increased and the elongation of the tubes decreased.When the deformation was 15%,the yield strength of the tubeincreased obviously,then tended to be stable,when the drawing speed was 90 m/h,both the inner surfaces and outersurfaces of the tube became smooth,and the wall thickness changed uniformly.It was proved that the multi-pass drawingcan successfully produce 1.8 mm0.1 mmCoCr alloy tubes.Key words:CoCr alloy;cored drawing;deformation;drawing speed多年流行病调查表明,心脑血管疾病已然成为人类健康的头号杀手,占全球总死亡人数的比例接近 30%,其中冠心病又是最为常见的心血管疾病之一,而支架植入术的出现为挽救冠心病患者的生命及改善生活质量带来福音,在临床上得到了广泛的应用1-3。其原理是血管在球囊扩张成形的基础上,在狭窄闭塞段血管置入内支架以达到支撑狭窄闭塞段血管,减少血管弹性回缩及再塑形,从而保持管腔血流通畅,目前,血管支架用材料主要有 316L 医用不锈钢、钴铬合金、钛合金、铁合金、镁合金及锌合金等。其中,铁合金、镁合金及锌合金支架为可降解型支架,但均处于研发阶段,并未大规模应用于临床。不锈钢、钴铬合金、钛合金为传统不可降解支架,已在临床治疗中大规模应用。钴铬合金与不锈钢、钛合金相比,冷加工态下具有更高的强度、塑性,确保支架在血管中的输送及展开,作为血管支架材料有突出优势4-5。钴铬材料属于高温合金,其加工难度较大,加工硬化较为严重,一般常采用冷热加工结合的方式加工,但支架对管材内外壁表面质量、壁厚均匀度等有较高要求,因此,研究和确定一种满足支架管指标的 CoCr 合金管材的拉拔工艺路线十分必要。本文利用轧制制备的管坯,系统研究拉拔变形量对管材组织和力学性能、拉拔速度对管材壁厚及表面质量的影响,并成功制备出外径为 1.8 mm、壁厚为 0.1 mm 的细径薄壁 CoCr 管材。该研究对于 CoCr 合金细径薄壁管材的性能控制和实际生产具有重要意义。1 实 验1.1 样品制备试验所用 8.50.5 mmCoCr 合金管坯料,化学成分如表 1所示。74 广 州 化 工2023 年 2 月表 1 CoCr 合金坯料成分Table 1 The compositions of CoCr alloyCrFeMnWNiSiC20.30.11.7215.499.960.050.12本实验采用加芯轴拉拔,即长芯杆拉拔,长芯杆拉拔不仅能够有效避免空拉的增璧现象,而且也可以改善壁厚均匀性6,实验中先对轧态 CoCr 合金管坯进行退火处理,经 600 700 不同变形量、多道次温轧至 5 mm,经热处理后继续冷轧至 3 mm,后续通过带芯拉拔、退芯、矫直等系列工艺加工至最终成品管。由于本实验主要研究拉拔过程中拉拔工艺参数对CoCr 合金组织性能的影响,因此拉拔过程中选择不同的拉拔速度及变形量进行平行对比。取不同拉拔速度组合:拉拔速度分别取 90 m/h,120 m/h和 150 m/h,取不同变形量组合:变形量选择 10%、15%、20%、30%,制备 CoCr 管材,并进行组织、性能测试,选用尼康工具显微镜观察其内外璧形貌,选用倒立式金相显微镜观察显微组织,采用 MTS ModelE44 微机控制电子万能试验机,对管材样品进行室温拉伸测试,测定管材屈服强度、抗拉强度及延伸率,每个样品测试多组,去除偏差较大的数值,取平均值分别作为最终结果。2 结果与讨论2.1 拉拔变形量对钴铬合金管材组织和性能的影响图 1 不同道次变形量管材的微观组织Fig.1 Microstructure of different pass deformation tubes图 1 是变形量分别为 0、10%、15%、20%、30%样品沿拉拔方向纵截面不同区域的微观组织。由图 1 可知,初始样品中的组织主要存在细化晶粒、动态再结晶晶粒,少量孪晶,晶界清晰,附近存在较少的细小再结晶等轴晶,随着变形量增加,样品微观组织发生了明显变化。变形量为 10%时,样品晶粒开始出现变形,在 AD 方向表现为拉伸变形,在 RD 方向表现为压缩变形,由于变形量小,样品在变形过程中还保留了部分孪晶组织,即图 1(b)中的条纹状结构,沿拉拔方向可见加工流线,但较为模糊,变形量为 15%时,样品晶粒整体形貌更为细长,并出现了平行于加工方向的纤维组织,变形量为 20%时,样品晶粒变形进一步加剧,出现更多的沿拉拔方向的变形晶粒,仍保留了少量孪晶组织,变形量为 30%时,变形量达到最大值,样品晶粒基本完全破碎,孪晶消失,大部分都被拉拔成纤维状。晶粒延伸方向取决于由管材的加工应力取向,带芯拉拔过程中,管材在轴向受到拉应力,在径向受到压应力7。因此在 AD-RD 面,晶粒在 AD 方向表现为拉伸变形,在 RD 方向表现为压缩变形。管材力学性能随微观结构的变化而变化。图 2 显示了 CoCr管材在不同变形量下的拉伸力学性能。初始轧制态样品具有高强度及低塑性,随着变形量增加,管材拉伸性能开始发生变化,当变形量为 10%时,管材延伸率变化不大,但抗拉强度和屈服强度均下降;随着变形量增加到 15%,管材延伸率下降,而抗拉强度和屈服强度则明显增加;屈服强度为 848 MPa,继续增大变形量,管材延伸率下降,抗拉强度增加,但屈服强度增长放缓;最大变形量时,管材各项力学性能指标变化趋势未变。由此可知,与不锈钢材料和其他奥氏体合金类似,CoCr 材料随冷加工变形量增加,延伸率减小,抗拉强度增大,变形量为 15%时,材料屈服强度显著提升,后续趋于平缓,考虑到对于支架成品撑柱的变形主要集中在柔性连接处并有较小回弹的设计8,对合金管的要求就是尽可能提高其屈服强度及抗拉强度,因此选择变形量 15%是一个较为合理的拉拔参数。图 2 不同变形量下管材的拉伸力学性能Fig.2 Mechanical properties of different deformation samples2.2 拉拔速度对管材表面影响CoCr 合金的加工硬化速率很大,冷加工非常困难。但作为血管支架用管,管材的内外圆表面质量、壁厚均匀度等需到高标准,而高温环境对管材的内外表面质量有严重影响,因此一般常采用冷热加工结合的方式加工,且选择适当的工艺参数,对于冷拔工艺来说最主要的工艺参数为:道次变形量、拉拔速度、中间退火温度。由上文可知,目前最适宜的道次变形量为15%,选用热处理温度为 1100、其析出物较少,有很好的强塑性匹配。因此试验选用不同的拉拔速度进行冷拉拔,系统研究拉拔速度对管材内外表面质量的影响,图 3 是不同拉拔速度下管材的外表面型貌,当拉拔速度为90 m/h 时,管材表面有很好的光洁度,当拉拔速度为 120 m/h时,管材表面整体光滑,但仍存在加工痕迹,当拉拔速度为150 m/h 时,管材表面质量最差,有很明显的划伤,考虑到钴铬材料加工硬化较为严重,道次变形量越大,其加工硬化程度就越高,尽管可通过热处理可有效消除加工硬化,但冷拔条件下管材整体处于硬化态,拉拔速度越快,管材外壁产生的划痕也越多。图 4 为不同拉拔速度对管材内表面形貌的影响,由图可见,管材内表面质量随拉拔速度的变化趋势同外表面一致,拉拔速度为 90 m/h 成型出的管材内表面质量明显最好,内壁光滑,无凹坑、裂纹等缺陷,其他工艺成型的管材表面有明显第 51 卷第 3 期张凯,等:CoCr 合金管材的带芯拉拔工艺研究75 的褶皱及凹坑,其原因为慢速拉拔时,管材及芯棒变化比较均匀,因此选择慢速拉拔可有效改善管材表面质量。图 3 拉拔速度对管材外表面形貌的影响Fig.3 The effect of drawing speed on the outer surfacemorphology of tube图 4 拉拔速度对管材内表面形貌的影响Fig.4 The effect of drawing speed on the inner surfacemorphology of tube2.3 拉拔速度对管材壁厚影响图 5 不同拉拔速度下管材的力学性能曲线Fig.5 Wall thickness change curves of tubes producedby drawing at different