第31卷第1期2023年3月纤维素科学与技术JournalofCelluloseScienceandTechnologyVol.31No.1Mar.2023文章编号：1004-8405(2023)01-0060-11DOI:10.16561/j.cnki.xws.2023.01.032,3-二甲基纤维素的制备与表征宫大军，陈卫平，李博，叶应庆，白岩（1.昆山京昆油田化学科技有限公司，江苏昆山215300；2.中国石油长城钻探工程有限公司昆山公司，江苏昆山215300；3.江苏省多糖植物胶工程技术研究中心，江苏昆山215300）摘要：以溶解的纤维素为原料，三苯氯甲烷作为定向取代试剂取代纤维素的6位羟基，制备6-三苯甲基纤维素。采用13C-NMR、FT-IR对其进行了表征，结果表明三苯基氯甲烷实现了纤维素6位羟基完全取代。以6-三苯甲基纤维素作为原料，通过甲基化，脱除三苯甲基保护基团，制备了2,3-二甲基纤维素，采用13C-NMR、GC-MS、FT-IR等表征方法对样品进行了表征，并考察了反应温度与时间、甲基化试剂与糖结构单元摩尔比对2,3-二甲基-纤维素取代度的影响。结果表明，13C-NMR、GC-MS两种表征方法表征2,3-二甲基-纤维素的取代分布具有较好的一致性，2,3-二甲基-纤维素取代度随着反应温度的升高、反应时间的延长、甲基化试剂与糖结构单元的摩尔比提升呈一定的递增关系。关键词：纤维素；定向取代；三苯基氯甲烷；甲基化；定向保护；脱保护中图分类号：TQ352.79文献标识码：A纤维素作为自然界最丰富的再生资源，在化工材料占据重要地位，但其氢键作用严重制约了其应用前景。研究表明纤维素羟基的位置跟氢键有关，氢键的变化，会导致纤维素的性能发生明显的变化，如水溶性能[1-5]。纤维素结构单元葡萄糖上的3个羟基，2、3位叔羟基位阻效应基本相同，但与6位伯羟基具有明显的差异，因此科研人员常以此作为理论基础，制备2,3-二甲基纤维素研究纤维素不同的取代分布与氢键、性能之间的关系。2,3-二甲基纤维素制备方法通常是将纤维素经过溶解后，采用大位阻的烷基醚、硅烷醚、苄基醚如叔丁基二苯基硅烷定向保护纤维素6位羟基，经纯化后采用红外、元素分析等方法进行间接表征，再进行甲基化，通过盐酸脱除保护，再采用元素分析法进行表征。也有学者采用了特戊酰氯作为大基团保护试剂，特戊酰氯是一种能选择性地与伯醇羟基发生酯化反应的特异性试剂，所产生的基团(CH3)3COCCl空间位阻大，反应选择性良好，但取代分布、取代度同样采用元素分析法进行间接表征，因受到表征方式的限制，2,3-二甲基纤维素的取代分布难以精确表征[6-12]。在现在技术启发下，本文拟采用三苯氯甲...
