L-赖氨酸天门冬氨酸盐质量规格标准制定_潘丙珍.pdf

151 研究探讨食品工业 2023 年第44卷第 2 期L-赖氨酸天门冬氨酸盐质量规格标准制定潘丙珍，鲍佳生，黄雄俊，卢丽*广州海关技术中心（广州 510623）摘要为改变L-赖氨酸天门冬氨酸盐缺乏产品质量标准、造成其在国内生产和使用受到限制、对进口产品也因此无法监管到位的现状,制定食品营养强化剂L-赖氨酸天门冬氨酸盐的质量标准非常重要。此次研究严格按照食品安全国家标准管理办法,对国内外相关的技术法规和相应的生产企业进行深入调研,主要参考GB 299222013食品安全国家标准 特殊医学用途配方食品通则和日本食品添加物公定书,科学制定食品营养强化剂L-赖氨酸天门冬氨酸盐标准的技术指标及检测方法,并对5个厂家生产的10批次产品进行验证,制定L-赖氨酸天门冬氨酸盐的产品标准。该标准的制定,将填补我国食品营养强化剂L-赖氨酸天门冬氨酸盐产品标准的空白,确保营养素补充和安全相协调,降低质量安全风险,推动国内行业良性健康发展,同时促进技术进步和对外贸易,提高经济效益,保障公众食品安全。关键词L-赖氨酸天门冬氨酸盐;食品营养强化剂;质量规格;标准 Establishment of Product Standard for Food Nutrition Fortifier L-Lysine-L-aspartatePAN Bingzhen,BAO Jiasheng,HUANG Xiongjun,LU Li*Guangzhou Customs District Technology Center(Guangzhou 510623)Abstract In order to change the current situation the lack of product quality standards,L-Lysine-L-aspartate production and use in China are limited,and the imported products cannot be supervised.It is very important to establishment the quality standards for L-lysine aspartate,a food nutrient fortifier.According to the management measures of national food safety standards,the in-depth research on domestic and foreign relevant technical regulations and corresponding production enterprises is conducted.On the basis of referring to relevant technologies,regulations and standards,the technical indicators and detection methods of the standard of food nutrition fortifier L-Lysine-L-aspartate are formulated,and 10 batches of L-Lysine-L-aspartate products are tested.The standard fills in the blank of the food additive product standard.It ensures the coordination between nutrient supplement and safety,reduces quality and safety risks,promotes the sound and healthy development of domestic industries,promotes technological progress and foreign trade,improves economic benefits,and ensures public food safety.Keywords L-lysine-L-aspartate;food nutrition fortifier;specification of quality;standardL-赖氨酸是组成蛋白质的常见氨基酸之一，是谷物中的第一限制氨基酸，在谷物类食品中强化赖氨酸，是提高其蛋白质营养价值的有效途径。我国在20世纪末开始重视赖氨酸的强化，一般为L-赖氨酸的盐酸盐。L-赖氨酸盐酸盐存在有一定程度不良臭味，且在体内代谢后释放的盐酸可能导致高氯性酸中毒等缺点，限制了其在食品工业中的应用。L-赖氨酸天门冬氨酸盐没有不良气昧，一方面发挥赖氨酸提高谷物食品蛋白质效价的功能，另一方面又增加天门冬氨酸的生理功效15。日本将L-赖氨酸天门冬氨酸盐作为营and shelf life assessment of Pacific white shrimp(Litopenaeus vannamei)freshly harvested and stored on iceJ.LWT-Food Science and Technology,2014,55(1):110-116.17 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品:GB 27332015S.北京:中国标准出版社,2015.18 邱绪建,陈申如,郝更新,等.淡干虾皮在4 及25 贮藏条件下的品质变化J.集美大学学报(自然科学版),2018,23(4):265-271.19 李馥君,翁佩芳,朱亚珠,等.中国毛虾(Acetes chinensis)虾皮复合保鲜剂筛选及保鲜效果的研究J.食品工业科技,2017,38(6):333-338.20 任亚妮,车振明,靳学敏,等.应用ASLT法预测软面包的货架期J.食品研究与开发,2011,32(2):156-158.21 MIZRAHI S.Accelerated shelf life testing of foodsJ.Food and Beverage Stability and Shelf Life,2011:482-506.22 中国食品工业协会.食品保质期通用指南:T/CNFIA 0012017S.2017.食品工业 2023 年第44卷第 2 期 152 研究探讨养补充剂6，GB 148802012食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准规定其可作为营养强化剂L-赖氨酸的化合物来源7，GB 299222013食品安全国家标准 特殊医学用途配方食品通则将其列入可用于特殊医学用途配方食品的氨基酸赖氨酸的化合物来源8。由于我国尚无L-赖氨酸天门冬氨酸盐的产品质量规格标准，该品种在国内生产和使用受到限制，对进口产品也因缺乏标准而无法监管到位。此次研究主要参考GB 299222013和日本食品添加物公定书（第9版），同时参考国际标准及国家标准同类产品质量规格标准，结合国内产品的生产实际和使用情况，初步确定L-赖氨酸天门冬氨酸盐营养强化剂的技术指标和试验方法，标准的制定和颁布实施将为规范食品营养强化剂L-赖氨酸天门冬氨酸盐产品的生产和监管工作提供依据911。1材料与方法1.1材料与仪器L-赖氨酸天门冬氨酸盐样品（宁波盈前科技有限公司、峨眉山市龙腾生物科技有限公司、武汉鑫伟烨化工有限公司、湖北鑫鸣泰化学有限公司、河南宜新生物科技有限公司）。正丁醇、乙酸、丙酮、甲醇、甲酸、高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸、硝酸银（分析纯，广州化学试剂厂）；茚三酮（阿拉丁）；结晶紫（上海远航试剂厂）；L-赖氨酸盐酸盐标准品、L-天门冬氨酸钠一水合物标准品、L-赖氨酸天门冬氨酸盐标准品（阿拉丁）；铅标准溶液（1 000 mg/L，中国计量科学研究院）；砷标准溶液（1 000 mg/L，中国计量科学研究院）。FP115干燥箱、VD115真空干燥箱（德国BINDER公司）；NICOLET 6700红外光谱分析仪（美国Thermo公司）；AUTOPOL 旋光仪（美国RUDOLPH公司）；PHS-3C酸度计（上海虹益）；FO610C马弗炉（日本yamato公司）；900T石墨炉原子吸收光谱仪（美国PE公司）；ELAN-DRC-e电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司）；9130原子荧光光谱仪（北京吉天公司）。1.2检测方法1.2.1鉴别试验1.2.1.1L-赖氨酸天门冬氨酸盐鉴别称取0.1 g（精确至0.001 g）试样，加水溶解并定容至100 mL。取5 mL试样溶液于试管中，加入1 mL茚三酮溶液（1 g/L），沸水浴加热3 min。溶液应呈紫色。1.2.1.2L-赖氨酸及L-天门冬氨酸鉴别称取0.1 g（精确至0.001 g）L-赖氨酸盐酸盐标准品及0.1 g（精确至0.000 1 g）L-天门冬氨酸钠一水合物标准品，加水溶解并定容至100 mL，以该混合标准溶液作为对照溶液。称取0.2 g试样，加水溶解并定容至100 mL，作为试样溶液。吸取对照溶液、试样溶液各5 L，分别点于同一硅胶板GF254上，在层析缸以展开剂（V正丁醇V乙酸V水=211）展开至少15 cm。取出晾干，在80 干燥箱加热30 min。喷以茚三酮的乙酸-甲醇溶液（1 g茚三酮，加3.0 mL乙酸，用甲醇溶解并稀释至100 mL），在80 干燥箱加热10 min。至斑点出现，立即检视。在自然光下观察硅胶板。在试样溶液与对照溶液相对应的位置应观察到2个主要斑点12。1.2.1.3红外鉴别红外光谱分析的测定按GB/T 321992015红外光谱定性分析技术通则中的执行，以溴化钾压片，用红外光谱分析仪测定，试样谱图与标准品谱图比较，两者应基本一致。1.2.2L-赖氨酸天门冬氨酸盐含量（以干基计）的测定称取0.2 g（精确至0.000 1 g）试样于锥形瓶中，加入3 mL甲酸和50 mL乙酸，溶解混匀。加3滴结晶紫-乙酸指示剂（5 g/L），以0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由紫色经蓝色变为绿色为终点。同时进行空白试验。L-赖氨酸天门冬氨酸盐（以干基计）的质量分数w1，按式（1）计算。w1=100%（1）(V1-V0)c9.310m100100100-w2式中：V1为试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液体积，mL；V0为空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液体积，mL；c为高氯酸标准滴定溶液浓度，mol/L；9.310为每1 mL的0.1 mol/L高氯酸标准滴定溶液相当于9.310 mg的L-赖氨酸天门冬氨酸盐（C10H21N3O6）；m为试样质量，g；w2为L-赖氨酸天门冬氨酸盐干燥减量的质量分数，%。1.2.3比旋光度的测定称取4 g（精确至0.001 g）经真空干燥后的试样，加入6 mol/L盐酸溶液溶解，调节溶液温度至20，转移至50 mL容量瓶并用6 mol/L盐酸溶液定容，摇匀。按GB/T 6132007化学试剂 比旋光本领（比旋光度）测定通用方法规定的方法测定，计算L-赖氨酸天门冬氨酸盐的比旋光度。L-赖氨酸天门冬氨酸盐的比旋光度m（20，D），单位以dm2/kg表示，按式（2）计算。m（20，D）=/（lr）（2）式中：为旋光仪测得旋光度，；l为旋光管长度，dm；r为每100 mL溶液中L-赖氨酸天门冬氨酸盐的质量浓度（以干基计），g/mL。*通信作者；基金项目：国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司项目（spaq-2019-115）153 研究探讨食品工业 2023 年第44卷第 2 期1.2.4pH测定称取1.0 g（精确至0.001 g）试样，加20 mL水溶解，按GB/T 97242007化学试剂 pH值测定通则用酸度计测定pH。1.2.5干燥减量的测定称取12 g（精确至0.000 1 g）试样，置于已干燥恒重（1052，30 min）的称量瓶中。将试样