ICP-AES光谱法测定2...锌合金中硅、铁、铜、铅含量_丛宝芝.pdf

年第 期总第 期铁 合 金：作者简介 丛宝芝 女，年出生，检验技术员，主要从事矿产品、铁合金检测工作。收稿日期 光谱法测定 铝锌合金中硅、铁、铜、铅含量丛宝芝杨春艳（吉林建龙钢铁有限责任公司 吉林吉林）摘 要 铝锌合金用硝酸和氢氟酸溶解，加入硼酸饱和溶液消除氟的影响，利用 光谱法（电感耦合等离子体发射光谱法）测定其硅、铁、铜、铅含量。同时讨论了试验过程中各种元素对结果的影响，如工作曲线、基体及元素波长等；研讨了试验的准确度、精密度、检出限及回收率等。关键词 铝锌合金 硅 铁 铜 铅 电感耦合等离子体发射光谱仪中图分类号 文献标识码 文章编号（），（，），（），（）前言热镀用铝锌合金中添加适量的硅可以改善镀层结构，提高镀层的附着力，同时还可以提高镀层的耐蚀性。硅元素的检测方法有硅钼蓝光度法、重量法，这两种方法都有耗时长的缺点，而且只能测定硅元素，效率低。当下电感耦合等离子体发射光谱法效率高，将影响检测的干扰元素减小，不仅可以准确测定痕量元素，而且可以同时测定多种元素。针对 铝锌合金的特殊性，铝含量高难溶于稀硝酸，使用滴加少量氢氟酸溶解试样，加入饱和硼酸消除氢氟酸的影响，再用电感耦合等离子体光谱法测定硅、铁、铜、铅含量。该方法操作简便，效率高，准确度有保证。实验部分 实验仪器及工作条件等离子体发射光谱仪：型号，美国立曼公司生产仪器工作条件如下：功率：；光室温度：；冷却器压力 ；辅助器压力；雾化器压力 ；氩气压力 ；提升时间 ；垂直积分时间 。实验试剂氢氟酸：约 ；硝酸：（）；硼酸饱和溶液；铝溶液（）；锌溶液（）；硅标准溶液：；硅标准溶液：；铁标准溶 液：；铁 标 准 溶 液：；铜标准溶液：；铜标准溶液：；铜标准溶液：；铅标准溶液：；铅标准溶液：；铅标准溶液：。实验方法 试样的溶解将铝锌合金锭钻成屑样，称取 放入聚四氟乙烯烧杯中，加入 硝酸（），盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却后，滴加 滴氢氟酸，摇匀，使其充分溶解，放置 。加入 硼酸饱和溶液，摇匀，放置 ，将溶液移入 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。同时做控样及空白试验。工作曲线的绘制取 个 塑料容量瓶，在每个容量瓶中先加入 铝溶液（），锌溶液（），然后按表 分别移取标准溶液，滴加 滴氢氟酸，摇匀；加入 硼酸饱和溶液，摇匀，放置 ；用水稀释至刻度，摇匀。选择等离子体发射光谱仪的工作条件，以元素的浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，测定发射光强度，绘制工作曲线。在 光谱仪上测定试液中元素含量，工作曲线的配制表如表 所示。表 工作曲线的配制表 标号硅标准溶液 铁标准溶液 铜标准溶液 铅标准溶液 空白标准曲线（硅标液）（铁标液）（铜标液）（铅标液）标准曲线（硅标液）（铁标液）（铜标液）（铅标液）标准曲线（硅标液）（铁标液）（铜标液）（铅标液）标准曲线（硅标液）（铁标液）（铜标液）（铅标液）分析结果与讨论 工作曲线基体的影响溶解完全的溶液中主要成分有锌、铝、硼酸、氢氟酸等离子，基体较复杂干扰较多，所以在配置的标准曲线溶液中必须添加锌、铝、硼酸、氢氟酸等基体，而且与生产样的浓度保持一致，以硅为例，结果如表 所示。表 工作曲线基体对硅含量检测的影响 序号标准值 加基体测定值 不加基体测定值 由表 可见，工作曲线加入基体提高试样结果的准确性，更加接近真实值，减小干扰。元素波长的影响硅元素工作的波长一共有三种 、，通过实验得到波长谱峰扫描曲线如图 至图 所示。图 波长谱峰扫描 图 波长谱峰扫描 铁 合 金 年 图 波长谱峰扫描 通过不同波长谱峰扫描图像可以看出，波长为 时干扰小，工作曲线与试样重合度高，因此在试验过程中，选用 。依照此选择方法，分别确定铁 ，铜 ，铅 的波长如图、图、图 所示。图 波长谱峰扫描 图 波长谱峰扫描 图 波长谱峰扫描 方法对照试验对同一样品分别采用硅钼蓝光度法和 光谱法测定硅元素，两种方法测定结果如表 所示。表 硅元素方法对照试验结果 序号硅钼蓝光度法测定值 光谱法测定值 差值 由表 结果可以看出，两种方法测定结果稳定性比较好。铁、铜、铅方法对照试验结果如表 所示。表 铁、铜、铅方法对照试验结果 ，标样名称类型测定值 标准值 差值 测定值 标准值 差值 测定值 标准值 差值 测定值 标准值 差值 测定值 标准值 差值 通过对 个锌铝合金标样的检测对比，可以得出，此方法铁、铜、铅结果真实可靠。精密度实验分别选择一样品，称取 试样 份，按试验溶解方法操作，光谱法进行检测，结果如表 所示。检出限实验取空白试液（加入铝锌和硼酸等基体匹配），进行空白试剂试验，采用元素检测工作曲线测量 次，计算其标准偏差和检出限。根据实际需求，方法的检测限定为，结果如表 所示。第 期丛宝芝等 光谱法测定 铝锌合金中硅、铁、铜、铅含量 表 精密度试验结果 元素测定值 平均值 表 检出限试验结果 元素测定值 平均值 检出限 加标回收率试验收集 份已知含量的铝锌合金样品，在其中加入不同量的标准元素溶液，光谱法测定，计算回收率，结果如表 所示。表 回收率试验结果 序号 元素加入量加标后量回收量回收率 结论综上所述，用 光谱法测定 铝锌合金中的硅、铁、铜、铅是一种既先进又有新意的测定方法，该方法准确度、精密度均可以满足生产要求，同时大大缩短了分析用时，具有灵敏度高、易掌握的特点，完全适用于 铝锌合金中硅、铁、铜、铅的检测。参考文献 吴益青，陈信钢，何志明 光谱法测定 铝锌合金中的硅梅山科技，（）：龚思维，楚民生，沈泽敏，等 法测定铝中铁、硅、铜、稼、镁、锌锰和钛分析实验室，（）：卢菊生，盛红伍，候列奇，等 法测定铝硅合金中杂质元素冶金分析，（）：铁 合 金 年