Al_2O_3_Al-Zn...基复合材料的组织与性能研究_赵渊博.pdf

有色合金2022年第12期/第71卷1537Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu 铝基复合材料的组织与性能研究赵渊博,樊巧芳,简俊岭（江苏安全技术职业学院，江苏徐州 221000）摘要：采用搅拌铸造法制备了Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铝基复合材料，并分析了热挤压前后复合材料微观组织和力学性能的演变规律。结果表明：Al-Zn-Mg-Cu合金基体组织为粗大的树枝晶，Al2O3颗粒的添加有效细化了Al-Zn-Mg-Cu合金的晶粒。经过热挤压处理之后复合材料组织中的第二相呈现纤维状，平行于挤压方向均匀分布，热挤压消除了铸造材料的微观缺陷，有效提高了复合材料的力学性能。挤压态20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的抗拉强度、伸长率和显微硬度分别为361.70 MPa、13.6%和HV172，与铸态复合材料相比分别提高了35.42%、130%和40.98%。铸态复合材料断口主要是韧-脆混合型断裂，而挤压态复合材料断口则是韧性断裂。关键词：Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铝基复合材料；热挤压；显微组织；力学性能作者简介：赵渊博（1985-），男，本科，讲师，研究方向为材料成形及控制工程，E-mail：中图分类号：TB333文献标识码：A 文章编号：1001-4977（2022）12-1537-05基金项目：国家重点研发计划资助项目（2018YFC0309100）;江苏省高校“青蓝工程”资助项目。收稿日期：2022-03-22 收到初稿，2022-05-07 收到修订稿。铝基复合材料因其具有高比强度、比刚度、低线性膨胀系数及良好的尺寸稳定性等优点，是航空航天、汽车制造、国防军工、轨道交通等一些工业领域的重要结构材料1。与未添加增强相的铝合金相比，微尺寸的陶瓷颗粒增强铝基复合材料的微观组织和强度、硬度均有明显改善；然而，颗粒团聚、高密度孔洞缺陷和较弱的界面结合时常发生。因此，低塑性已成为陶瓷颗粒增强铝基复合材料的劣势之一，限制了其应用和发展2。为了扩大铝基复合材料的应用，有必要对其进行二次加工处理。挤压工艺是一种兼具铸造和锻造优点的短流程、高效、近净成形技术3-4。已有大量研究表明，对铝合金进行挤压加工处理能够极大地提高材料的强度和塑性5-6。Wang7等人对Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金进行了喷射成形工艺、两道次热挤压和大量热处理。两道次热挤压处理后合金的抗拉强度、屈服强度、硬度和伸长率均有显著提高，挤压和时效处理之后试样以韧窝断裂为主，而沉积态试样则为脆性断裂。Ren8等人采用粉末热挤压加工制备了超高强度Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc合金。结果表明：挤压成形后形成细小晶粒和细小第二相的均匀组织，组织中存在细长晶粒、位错胞和亚晶粒。到目前为止，热挤压对Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的微观组织和力学性能的影响尚未见报道。因此，在本次工作中，采用搅拌铸造法制备了不同氧化铝含量的铸态Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料。再对复合材料进行热挤压加工处理，主要阐述热挤压对复合材料的微观组织和力学性能的影响，以期给铝合金材料在工业领域的应用提供参考。1试验材料与方法选用Al-Zn-Mg-Cu合金棒材作为本次试验的基体材料，其化学成分（质量分数，%）为Zn5.80、Mg2.53、Cu1.64、Mn0.20、Ti0.15、Cr0.13、Si0.05、Fe0.22，剩余Al。本文选用的-Al2O3颗粒是由上海迈瑞尔化学技术有限公司制备，-Al2O3Vol.71 No.12 20221538有色合金图1-Al2O3颗粒SEM组织形貌Fig.1 SEM microstructure morphology of the-Al2O3 particles （a）Al-Zn-Mg-Cu基体 （b）铸态复合材料图2Al-Zn-Mg-Cu基体与20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铝基复合材料金相微观组织Fig.2 Metallographic microstructures of the as-cast Al-Zn-Mg-Cu matrix and 20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu aluminum matrix composite颗粒的SEM照片如图1所示。-Al2O3的平均颗粒直径约为2 m，密度为3.8 g/cm3，纯度99%，Mg粉的尺寸在5070 m，纯度为99.9%，作为制备复合材料的润湿剂备用。值。利用显微硬度计（HXD-1000TM型）对铸态及挤压态材料进行测试，载荷为0.3 kg，保压时间为10 s。2结果分析与讨论2.1材料的微观组织Al-Zn-Mg-Cu基体与Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铸态复合材料的金相微观组织如图2所示。从图2a中可以看出，Al-Zn-Mg-Cu基体主要由-Al晶粒和分布于晶界处的第二相构成，组织形态不均匀，晶粒尺寸粗大，通过Image-Pro Plus software测得Al-Zn-Mg-Cu基体的晶粒尺寸约为179 m。如图2b，当向Al-Zn-Mg-Cu基体中加入Al2O3颗粒之后，合金基体中出现了大量黑色的颗粒状相，主要分布于晶界处，分散较均匀，没有明显偏聚，并且Al2O3的加入显著细化了-Al晶粒的尺寸，组织形态变得较均匀，晶粒尺寸约为77 m，这主要是因为在基体中的晶粒长大的过程中，Al2O3颗粒钉扎在-Al的晶界处，有效地抑制了Al原子继续扩散，从而极大地阻碍了晶粒的生长，有效地细化了基体晶粒的尺寸9-11。Al2O3颗粒的预处理，先把原始Al2O3颗粒置于放有酒精溶液的烧杯中，利用磁力搅拌器搅拌30 min，把Al2O3颗粒置于真空干燥箱中干燥，随后在500 烧结2 h，得到干净的Al2O3颗粒。预处理的Al2O3颗粒与Mg粉末置于石墨球磨罐中进行球磨混合，其中球料比101，转速为200 r/min，时间为60 min。Al2O3颗粒与Mg粉末中Mg的含量能够使得Mg的加入量占熔融金属液质量分数的1.0%。将Al-Zn-Mg-Cu合金棒材放在干净的石墨坩埚内，井式电阻炉升温至850，Al-Zn-Mg-Cu合金棒材在炉内熔化，待合金完全熔化后，将混合的Al2O3颗粒与Mg粉末加入金属液中，同时对金属液进行机械搅拌，搅拌速率为300 r/min，时间为15 min。除去表面滤渣，浇注于已经预热至200 的金属模具中，待铸件冷却后取出，得到铸态Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料。对Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料进行机械加工，得到40 mm60 mm的棒状坯锭，再将坯锭置于已经升温至400 的马沸炉内保温1 h，此时挤压模具和挤压筒均升温至400，再将坯锭放置于热挤压机器内进行挤压变形，挤压比为161，挤压速率为1 mm/s，随后将铸件取出水冷至室温，得到挤压态Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料。采用金相显微镜（OM，DM4000M型）、场发射扫描电子显微镜（SEM，JSM-6701F）及能谱仪（EDS）对材料进行显微组织分析，并且利用Image-Pro Plus software测量材料的平均晶粒尺寸。OM和SEM分析试样均用Keller试剂（3 mLHCl+2 mLHF+190 mLH2O+5 mLHNO3）进行腐蚀。采用WDW-10PC型万能拉伸试验机对铸态及挤压态复合材料进行拉伸试验，加载速率为1 mm/min，测试结果取至少三根试样的平均Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铸态复合材料的SEM组织及点A的EDS能谱如图3所示。为了进一步确定图2b中金相组织形貌中黑色颗粒状相的具体成分，对复合材料进行了扫描电镜和EDS能谱分析。从图3a中可知，大量的粗糙的颗粒状相和白色树枝状相分散于晶界处，合金在凝固过程中Al、Zn、Mg、Cu等元素在晶界处偏析形成了白色的第二相，根据相关研究表明，这些第二相主要是AlMgZnCu、MgZn2、Al7Cu2Fe和Al2CuMg相12-14。对粗糙的颗粒状相进行了EDS分析如图3b所示，主要是含有Al与O两种元素，因此可以确定其为Al2O3颗粒。图4为挤压态Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料电子背散射SEM形貌及Al、Zn、Mg、Cu、O、Fe元素面扫描能谱图。从SEM图片中可以清晰看到，复合材料在受到巨大的剪切变形作用时，组织中的晶粒被挤压破碎，没有明显晶界的存在，白色的第二相颗粒平行于挤压有色合金2022年第12期/第71卷1539方向呈现纤维状分布，且第二相颗粒分布均匀，与铸态复合材料组织相比，元素偏析的现象得到明显改善。但是SEM图片中第二相颗粒的数量有明显减少，这可能是因为在挤压过程中较高的挤压温度使得复合材料组织中部分低熔点的第二相发生了固溶现象，溶入了铝基体中形成饱和的固溶体，并在后续水冷过程中来不及析出，导致第二相数量的减少15。在SEM图片中存在大量的黑色相，为了确定其成分进行了元素面扫描分析，从能谱图片中可知，其为Al2O3颗粒，根据Al、Zn、Mg、Cu、O、Fe元素的分布可知，经过挤压变形处理之后，Al2O3颗粒的分散性得到了显著改善，第二相元素分布较为均匀，热挤压处理有助于改善合金组织。2.2材料的力学性能表1列举了Al-Zn-Mg-Cu合金及热挤压前后，Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的力学性能。从表中可以看出，Al-Zn-Mg-Cu合金表现出较低的力学性能，随着不同含 （a）铸态复合材料SEM组织 （b）EDS分析结果图3铸态20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的SEM组织及点A的EDS分析能谱Fig.3 SEM microstructure of the as-cast 20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu composite and EDS analysis energy spectrum of point A （a）挤压态复合材料SEM组织 （b）O元素 （c）Al元素 （d）Mg元素 （e）Zn元素 （f）Cu元素 （g）Fe元素图4挤压态20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的电子背散射SEM形貌及面扫描图谱Fig.4 Electron backscattered SEM morphology and surface scanning spectrum of the as-extruded 20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu composite表1Al-Zn-Mg-Cu合金及热挤压前后Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料力学性能Table 1 Mechanical properties of the Al-Zn-Mg-Cu alloy and Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu composite before and after hot extrusion process材料Al-Zn-Mg-Cu 铸态10vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铸态20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu铸态30vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu挤压态20vol.%Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu极限抗拉强度/MPa195.71220.33267.10210.52361.70伸长率/%4.14.55.94.013.6显微硬度HV9510312299172Vol.71 No.12 20221540有色合金量的Al2O3颗粒的加入，合金的力学性能逐渐升高，至峰值而后降低。当Al2O3颗粒的体积分数为20%时，铸态Al2O3/Al-Zn-Mg-Cu复合材料的抗拉强度、伸长率和显微硬度分别为267.10 MPa、5.9%和HV122，相比于未添加Al2O3颗粒的合金基体而言有显著提高。由图2可知，Al2O3颗粒的加入极大地细化了合金基体的晶粒尺寸，根据Hall-Petch理论可知16，合金材料平均晶粒尺寸越小，晶界越多，则晶界对位错的运动阻碍越明显，故合金材料的强度和硬度越高。当Al2O3颗粒的体积分数为30%时，复合材料的力学性能均