２０２３年２月张海鸿：自动电位滴定法测量牙膏中的二价锡含量过程中，溶液的电位会随着滴定剂的加入而发生变化。因此参数阈值的正确设置是判断滴定终点的重要依据。阈值设定过低，会使得反应提前结束，出现伪终点；阈值设定过高，反应会一直找不到终点。本实验的滴定终点以在滴定终点时发生电位突变来得到。电位滴定的终点一般采用ΔＵ／ΔＶ－Ｖ微分曲线法来确定（见图１）。此方法是以一价微商值ΔＵ／ΔＶ对Ｖ作图，根据ΔＵ／ΔＶ－Ｖ曲线峰值确定滴定的终点［４～５］。图１Ｉ２－Ｎａ２Ｓ２Ｏ３氧化还原反应的电位滴定曲线Ｕ／ΔＶ值（阈值）有时也被称之为ＥＲＣ（ＥｑｕｉｖａｌｅｎｃｅｐｏｉｎｔＲｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎＣｒｉｔｅｒｉｏｎ等当点评判依据），它代表该拐点的突跃大小。本实验中，设定ＥＰＣ（ＥｑｕｉｖａｌｅｎｃｅｐｏｉｎｔＣｒｉｔｅｒｉｏｎ）值大于４０为筛选等当点的条件，ＥＰＲ（ＥｑｕｉｖａｌｅｎｃｅｐｏｉｎｔＲｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎ）为最大。２．４方法精密度取３支Ｓｎ２＋含量不一样的牙膏，按照上述测定条件进行重复性实验，实验结果见表１。表１精密度测试结果配方测定值／１０－６１２３４５６平均值１０－６相对标准偏差（ＲＳＤ）／％牙膏１１４６５１４７５１４８３１４３９１４６５１４７８１４６８１．０７牙膏２２４３１２４２０２４５６２４２２２４５５２４７０２４４２０．８５牙膏３２８９１２８１０２８８３２８４４２９５９２９１２２９１７１．０２由表１可知，ＲＳＤ为０．８５％～１．０７％，说明该方法具有良好的重现性。２．５方法的准确度在空白基质牙膏样品中添加已知浓度的Ｓｎ２＋溶液，进行加标回收实验，所得结果见表２。由表２可知，Ｓｎ２＋的回收率为９６．９％～９９．３％，表明该方法具有良好的准确度。表２加标回收实验结果加标量／（ｍｇ／Ｌ）测定值／（ｍｇ／Ｌ）回收率／％３３００３１９９９６．９３３００３２１７９７．５３３００３２７６９９．３３３００３２０１９７．０３３００３２３３９８．０３３００３２４９９８．５３结论建立了牙膏中Ｓｎ２＋的检测方法，采用间接碘量法来测定牙膏中Ｓｎ２＋的含量。对自动滴定仪进行测量程序设定，实现样品的自动化分析，在提高工作效率的同时，避免了肉眼在判定颜色变化时带来的误差。该方法操作简单、便利、快速且准确，能满足实际分析要求。参考文献［１］ＴｉｎａｎｏｆｆＮ．Ｐｒｏｇｒｅｓｓｒｅｇａｒｄｉ...
