“固体材料样品生长与物性表征”研究型实验教学探索_房爱芳.pdf

第 36 卷第 1 期大学物理实验Vol36 No12023 年 2 月PHYSICAL EXPEIMENT OF COLLEGEFeb2023收稿日期:2022-10-11文章编号:1007-2934(2023)01-0067-04“固体材料样品生长与物性表征”研究型实验教学探索房爱芳(北京师范大学，北京100875)摘要:文章以“固体材料样品生长与物性表征”实验项目为例，探索将基础知识与前沿研究内容相结合的实验内容引入本科生实验教学，开展研究型实验课程。该类课程的开展将会为本科生提供接触前沿研究的机会，提高学生解决综合、复杂问题的能力，有利于学生适应社会的快速发展。文章从调研选定 SrPd2Ge2超导材料，到 SrPd2Ge2的单晶样品生长、晶体结构测量以及电输运测量研究，呈现了科学研究的全过程。关键词:研究型实验教学;样品生长;物性表征中图分类号:G 642文献标志码:ADOI:1014139/jcnkicn22-1228202301014大学物理实验 投稿网址:http:/dawushiyanjlicteducn传统的物理类本科生实验课程通常包含普通物理实验和近代物理实验。文章讨论了将实验课程延伸到研究型前沿物理实验课程，内容上将基础知识与前沿研究问题相结合，更具有综合性和挑战性。课程内容设置可以基于各自学校的科学研究特点，为学生提供具有特色的实验项目选题。下面将要介绍的“固体材料样品生长与物性表征”实验项目综合了研究调研、选定研究材料、样品生长、X射线衍射标定样品结构、电阻率和磁化率测量研究物理性质、以及基于实验数据的讨论和分析。2008 年，日本科学家 Hosono 等人发现了基于 FeAs 层的层状超导体，这是继铜基高温超导体系后发现的第二种高温超导家族，最高超导转变温度 Tc可以达到 55 K1，2。铁基超导体的 FeAs层和铜基超导体的 Cu2O 层类似，都是具有准二维的结构，超导相图也十分类似，超导随掺杂出现的拱形都在磁有序附近3，4。但是，两种超导体也存在差异，特别是超导配对波函数却完全不一样。在大部分铁基超导体中，超导能隙都是各向同性的，而在铜基超导体中，超导能隙具有各项异性5-7。出现差异的原因与晶体结构密切相关，因此理解结构与高温超导的关联是理解超导机理的关键，搜索和研究具有和铁基超导体类似结构的超导材料具有重要意义。在近几年的探索中，人们发现了 Lau2As28 和 SrPt2As29 等与铁基超导体 BaFe2As2家族具有类似结构的超导材料。这些材料也都具有奇异的特性，其中 SrPt2As2具有铁基超导家族里所没有的长程电荷序，并且与超导共存。SrPd2Ge210 结构与 BaFe2As2结构类似，但是对其的研究还未深入展开过。因此，实验项目从生长 SrPd2Ge2单晶样品开始，开展一系列的研究工作。1实验11样品合成SrPd2Ge2单晶生长是通过自熔的方法合成。使用的原始材料是纯度 99 99%的锶片，纯度9999%钯粒以及纯度 9999%的锗粉。首先将单质 Pb 和单晶 Ge 密封在抽真空的石英管里，加热到 1 000，合成前驱物 PdGe。然后将合成的前驱物研磨，以 4 1 的原子比与 Sr 片混合，放置在三氧化二铝坩埚中，密封在抽真空的石英管中。将密封的石英管放置在高温炉中，首先加热到900，让混合物充分反应，然后加热至 1 150 保持10h。接着以3/h 的速率缓慢降温至850。最后，等石英管自然降温至室温，就可以获得高质量的 SrPd2Ge2单晶。12样品表征对获取的 SrPd2Ge2单晶样品进行室温 X 射线衍射测量，X 射线发生功率为 3 kW，使用了 Cu靶射线源(波长为=0154 05 nm)。电阻测量采用标准的四电极测量方法，在 Quantum Designphysical properties measurement system(PPMS)测量系统上完成。磁化率测量使用了 QuantumDesign superconducting quantum interference devicevibratingsamplemagnetometersystem(SQUID-VSM)测量系统。2结果与讨论21结构表征为了确定单晶结构，在室温分别进行了单晶和多晶 XD 测量。图 1 展示了单晶的 X 射线衍射结果，只有(00l)(l 是整数)衍射峰被观察到，说明自然解离的单晶面是 ab 面，c 轴方向晶格常数 c=10132。2(degree)图 1SrPd2Ge2单晶的 X 射线衍射图2(degree)图 2SrPd2Ge2多晶的 X 射线衍射图将多块单晶研磨可以进行多晶粉末 X 射线衍射测量，图 2 展示了 SrPd2Ge2的多晶粉末衍射结果。通过精修数据得到晶体结构为 ThCr2Si2结构，如图 3 所示。空间群为 I4/mmm，晶格常数为a=4408 3，c=10127 6。与单晶 X 射线衍射得到的 c 轴方向晶格常数 c=10132 十分吻合。由于多晶粉末衍射测量需要的样品量比较多，可能会引入杂质，图 2 中用星号标记的微弱的峰可能来自于杂质相。以上关于 X 射线衍射的分析表明生长的单晶是 SrPd2Ge2，而且单晶质量较好。图 3SrPd2Ge2的晶体结构图22超导转变温度测量判断一个材料是否超导，需要观察其是否在同一转变温度下出现零电阻11 和完全抗磁性12。因此，首先对 SrPd2Ge2进行了全温区的电阻率测量，如图 4(a)所示。在正常态，电阻率随温度的降低而降低，是一种典型的金属行为。在 T=3 K 之下，电阻率突然开始降低，直到 T=28 K降至零，即出现了零电阻行为。T/K86大学物理实验2023 年T/K图 4(a)零场下，电阻率随温度的变化曲线;(b)红色和黑色曲线场冷和零场冷下磁化率随温度变化接着测量了磁化率随温度变化，在 T=28 K，无论是零场冷还是场冷情况下，磁化率随温度都出现了降低，并出现了很强的抗磁性，这意味着完全抗 磁 性 的 出 现。这 些 行 为 意 味 着 生 长 的SrPd2Ge2单晶确实出现了超导性，超导转变温度Tc=28 K。23上临界磁场超导态的上临界磁场 Hc2指的是超导被完全破坏的磁场13。由于组成库伯对的两个电子自旋和动量方向相反，磁场对库伯对有两种作用:对于自旋方向相反的两个电子，由磁场产生的赛曼能会使得两个电子之间的能量差变大，产生拆对效应;同时，动量相反的两个电子，在磁场的作用下，会产生相反的洛伦兹力，这同样可以拆对。为了获得超导体的上临界磁场，可以通过测量不同磁场下电阻率随温度的变化，给出不同温度下的Hc2(T)，如图 5(a)所示。在这里，取正常态电阻率的 90%作为超导转变的标准，就得到了 Hc2(T)，如图 4(b)所示。接着，根据 Werthaner-Helfand-Hohenberg(WHH)公式14，零温时的上临界磁场可以由下式估算:Hc2(0)=0693TcdHc2dT()T=Tc(1)在这里取 Tc=28 K，通过如图 5(b)所示的拟合，就可以得到上临界磁场 Hc2(0)052 T。可以 看 到 与 铁 基 和 铜 基 高 温 超 导 体 不 同，SrPd2Ge2的上临界磁场很低，其中 0Hc2(0)/Tc 018 T/K，远远小于 Pauli 极限值 0Hc2(0)/Tc=184 T/K。说明这个材料的自旋轨道耦合很弱，超导配对应该是单态配对。因此，SrPd2Ge2可能是常规超导体。T/KT/K图 5(a)不同磁场下，电阻率随温度的变化曲线;(b)SrPd2Ge2的上临界磁场3结语实验成功获得了 ThCr2Si2结构的超导体SrPd2Ge2，并通过 X 射线衍射表征了其结构，发现单晶质量较好。通过输运测量得到其超导转变温度 Tc为 28 K，上临界磁场 Hc2(0)为 052 T，其中上临界磁场与超导转变温度之比只有 018 T/K，远远低于 Pauli 极限，说明 SrPd2Ge2很可能是一个常规超导体。文章以 SrPd2Ge2超导体为例，介绍了“固体材料样品生长与物性表征”实验项目的研究过程，此实验项目可以根据当下的前沿研究热点、难点进行研究调研，选取具有研究价值的材料开展研究。在研究型实验课程开展过程中，需要给予学生尽量多的独立思考、处理问题的空间，指导老师可以定期组织学生汇报研究进展，给予适当的帮助。参考文献:1 KAMIHAA Y，WATANABE T，HIANO M et al，JAmChemSoc，2008，130(11):3296-329796第 1 期房爱芳:“固体材料样品生长与物性表征”研究型实验教学探索 2 BEDNOZ J G，MLLE K A，evModPhys，1988，60(3):585 3SCHILING A，CANTONI M，GUO J D，et al，Nature，1993，363(64):56-58 4 DAI P C，evModPhys，2015，87(3):855 5Shen Z X，Dessau D S，Wells B O，et al，PhysevLett，1993，70(10):1553 6GE Q Q，YE Z，XU M，et alPhysevX，2013，3(1):011020 7 DING H，ICHADP，NAKAYAMAK，etal，EurophysLett，2008，83(4):47001 8 GUO QI，PAN BO-JIN，YU JIA，et alScience Bulletin，2016，61(12):921-924 9 KUDO KAZUTAKA，NISHIKUBOYOSHIHIO，NOHAAMINOU，JPhysSocJpn，2010，79(12):123710 10 FUJII H，SATO A，PHYSev，2009，7903224522 11 ONNES H K，CommunPhysLab，1911，12:120 12 MEISSNE W，OCHSENFELD Naturwissenschaften，1933，21(44):787-788 13 BADEEN J，COOPE L N，Schrieffer J，Physev，1957，108:1175-1204 14 WETHAME N，Helfand E，and Hohenberg P C，Physev，1966，147(1):295Exploration of esearch-Based Experimental Teaching on“Growth and Physical Properties Characterizationof Solid Material Samples”FANG Aifang(Department of Physics，Beijing Normal University，Beijing 100875，China)Abstract:It takes the experimental project“Growth and Physical Properties Characterization of Solid MaterialSamples”as an example to explore the introduction of experimental content combining basic knowledge andcutting-edge research content into undergraduate experimental teaching，and to carry out research-basedexperimental coursesThe development of such courses will provide undergraduates with the opportunity toknow frontier research，cultivate studentsscie