食品中各种营养成分检测分解.ppt

第七章食品中营养成分的检验第七章食品中营养成分的检验 Company Logo 主要内容 食品中水分、水分活度的检验食品中水分、水分活度的检验 食品蛋白质及氨基酸的检验食品蛋白质及氨基酸的检验 食品脂肪的检验食品脂肪的检验 碳水化合物的检验碳水化合物的检验 食品中矿物质的检验食品中矿物质的检验 食品中维生素的检验食品中维生素的检验 第一节 食品中水分、水分活度检验 Company Logo 水对食品的重要性水对食品的重要性 水是食品的天然成分，影响食品的状水是食品的天然成分，影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。态、感官性状、对腐败的敏感性等。水分含量是许多食品的法定标准水分含量是许多食品的法定标准 （GB5009.3 GB5009.3 食品中水分的测定方法）食品中水分的测定方法）食品标准与水分含量 食品名称 标 准 水分（%）饼干 GB7100 6.5%麦乳精 GB7101 2.5%方便面 GB 17400 油炸面：8.0%非油炸面：12.0%熟肉制品 GB2726 肉干、肉松、其它熟肉干制品：20.0%肉脯、肉糜脯：16.0%油酥肉松、肉粉松：4.0%干果 GB16325 桂园、荔枝：25%柿饼：35%葡萄干：20%水分的定义(GB5009.3)食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在100左右左右直接直接干燥干燥的情况下，所的情况下，所失去物质的总量失去物质的总量。水分和水分含量水分和水分含量 食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。水分含量与固形物含量的关系 固形物固形物 (%)=100%(%)=100%水份（水份（%）无氮浸出物是非常复杂的一组物质，包括淀粉、可溶性单糖、双糖，一部分果胶、木质素、有机酸、单宁、色素等。水分测定的意义水分测定的意义 企业：水分是影响食品质量的重要因素，控制水企业：水分是影响食品质量的重要因素，控制水分是保障食品不变质的手段之一。分是保障食品不变质的手段之一。监控：测定水分含量（注水肉），揭露掺假行为。监控：测定水分含量（注水肉），揭露掺假行为。水分含量的测定是食品分析的重要项目之一，贯水分含量的测定是食品分析的重要项目之一，贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。穿于产品开发、生产、市场监督等过程。二二 食品中水分的测定方法食品中水分的测定方法 根据水在食品中所处的根据水在食品中所处的状态状态不同以及与非水组分不同以及与非水组分结结合强弱合强弱的不同，可把食品中的水分为三类的不同，可把食品中的水分为三类 ：自由水自由水是靠分子间力形成的吸附水。保持水本身是靠分子间力形成的吸附水。保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。的溶剂，易蒸发，能结冰。亲和水亲和水是强极性基团单分子外的几个水分子层所是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。合的水。结合水结合水以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。思考题：水在食品中存在的状态有哪几类？不同状态水挥发的难易程度如何？水在食品中存在的状态水在食品中存在的状态 第三节 水分的测定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性质和化学性质利用水分本身的物理性质和化学性质 测定水分的方法测定水分的方法 干燥法（常压、减压）干燥法（常压、减压）直接法直接法 蒸馏法蒸馏法 卡尔费休法卡尔费休法 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时，人工操作但费时，人工操作 间接法间接法利用食品的比重、折射率、电导、介电利用食品的比重、折射率、电导、介电 常数等物理性质测定的方法常数等物理性质测定的方法 特点：准确度低，快速，自动连续特点：准确度低，快速，自动连续 干燥法（又称重量法）在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，蒸在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为含量的方法，称为干燥法干燥法。常压干燥法（常压烘箱干燥法）常压干燥法（常压烘箱干燥法）干燥法干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法）减压干燥法（真空烘箱干燥法）采用干燥法测定水分的前提条件：水分是样品中水分是样品中唯一的挥发唯一的挥发物质；物质；通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分；通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分；在加热过程中，样品中的其它组分可能发在加热过程中，样品中的其它组分可能发生化学反应，但其引起的重量变化可以忽生化学反应，但其引起的重量变化可以忽略不计。略不计。思考题：什么时候必须选择减压干燥法？思考题：什么时候必须选择减压干燥法？水分测定操作过程 样品接受样品接受 预处理预处理（样品、称量瓶）（样品、称量瓶）准确准确称取适量样品于称取适量样品于恒重称量瓶恒重称量瓶中中 在在规定条件下规定条件下干燥干燥 冷却冷却 称量称量 干燥干燥 冷却冷却 称称量量 恒重恒重 实验结果处理实验结果处理 主要操作条件和要点 预处理预处理(样品、称量瓶、海砂）样品、称量瓶、海砂）样品重量和称量瓶规格样品重量和称量瓶规格 干燥设备干燥设备 干燥条件干燥条件 干燥剂干燥剂 样品预处理 原则：在采集、处理和保存过程中，原则：在采集、处理和保存过程中，须防止须防止组分发生变化和水分散失。组分发生变化和水分散失。样品性质 预处理方法 固体 切细或磨碎。谷类约18目，其他食品3040目 半固体或液体 准备好洁净、恒重、内含适量海沙和一根小玻棒的蒸发皿；精密称量适量样品于蒸发皿中，用不玻棒搅匀后臵于沸水浴上，边搅拌边蒸发，蒸干后擦去皿底水滴，再臵于干燥箱内。1、糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，将固形物含量控制在20 30%；2、面包类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。称量瓶的预处理预处理 用烘箱进行干燥处理，在用烘箱进行干燥处理，在100100的烘箱进行重复干的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg2mg）。）。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。称量瓶放入烘箱内，盖子称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷条取，放入干燥器内，冷却后称重。却后称重。样品重量和称量瓶规格 a.样品重量：一般控制干燥残留物在样品重量：一般控制干燥残留物在1.53g 样 品 称样量（g）固态、浓稠态食品 35 果汁、牛乳等液态食品 1520 样品重量和称量瓶规格 b.称量瓶及其规格称量瓶及其规格 称量瓶 玻璃 耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝质 质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。规格 玻璃 底部直径：45cm，6.5 9.0cm 铝质 直径5cm，高度至少2cm 直径加大，高度至少3cm 选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。高度。干燥条件 根据样品的性质以及分析目的选择干燥的根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力温度、压力和干燥和干燥时间时间。干燥温度 根据经验，准确度要求不高的。压 力 常压、减压 干燥时间 a.干燥到恒重 b.规定一定的干燥时间 干燥温度干燥温度 一般是一般是 9595105 105；对含还原糖较多的食品应先（对含还原糖较多的食品应先（50506060）干燥）干燥然后再然后再105105加热。加热。对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间干燥时间 a.a.恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg 2 mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。b.b.规定时间规定时间根据标准方法的要求。根据标准方法的要求。避免手段避免手段：使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。作用作用：防止表面硬皮的形成；可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。用量用量：依样品量而定，一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。其他其他：硅藻土、无水硫酸钠 在干燥过程中，一些食品原料可能易形成 硬皮或块状，结果成不稳定或错误。干燥器中的干燥剂 干燥器中一般采用硅干燥器中一般采用硅胶作为干燥剂，当其胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更成红色时，应及时更换；换；干燥剂在干燥剂在135135下干燥下干燥2 23h3h后可重新利用。后可重新利用。（一）常压干燥法（一）常压干燥法 1 1 原理原理：将样品在一定条件下加热，产生的蒸气将样品在一定条件下加热，产生的蒸气压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的，食品干燥走水蒸气，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。质量的损失被的速度取决于这个压差的大小。质量的损失被计算为样品的水分含量。计算为样品的水分含量。适用范围适用范围：适用于在适用于在9510595105下，下，不含或含其他不含或含其他挥发性物质甚微挥发性物质甚微且且对热稳定的食品对热稳定的食品。2 2 样品的制备样品的制备 a.采集，处理，保存过程中，要防止组分采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）3 操作步骤：二步干燥 对于水分含量在对于水分含量在16%16%以上的样品，如面包以上的样品，如面包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为切成厚为2 23mm3mm的薄片，在自然条件下风的薄片，在自然条件下风干干151520h20h，使其与大气湿度大致平衡，然，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。称取样品 1032干燥 铝皿恒重 24小时 干燥器内冷却 两次差不超过2mg为恒重 0.5小时后称重 再烘 l小时 冷却称重 水分测定结果的计算水分测定结果的计算 万变不离其宗的基本原理：万变不离其宗的基本原理：适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质适宜条件下干燥到恒重后，样品失去物质的总质量除以样品的质量，乘以的总质量除以样品的质量，乘以100%100%。1003121mmmmXX样品中的水分含量，g/100g；m1干燥前称量瓶和样品的质量,g；m2干燥后称量瓶和样品的质量,g；m3恒重称量瓶的质量，g。34122351()100mmmmmmmXmm1新鲜样品总质量，g；m2风干后样品的质量，g；m3干燥前样品与称量瓶的质量，g；m4干燥后样品与称量瓶的质量，g；m5称量瓶质量，g。二步干燥法 直接干燥法 100)(41321mmmmmXm1干燥前样品和称量瓶质量，g；m2海砂（或无水硫酸钠）质量，g；m3干燥后样品、海砂