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QuEChERS-液相色谱...质谱法测定谷物中噻霉酮残留_叶慧娟.pdfVIP免费

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《食品工业》2023年第44卷第1期285分析检测QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定谷物中噻霉酮残留叶慧娟*,黄象金,杨建涛肇庆市食品检验所(肇庆526040)摘要建立谷物中噻霉酮残留的液相色谱-串联质谱(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)检测方法。谷物样品经水浸泡后用乙腈提取,利用QuEChERS方法进行净化。以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式检测。噻霉酮在0.1~50.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限0.03μg/kg,定量限0.1μg/kg,在0.1,10.0和50.0μg/kg添加水平下的平均回收率为84.8%~94.2%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.4%。该方法简便快速,准确灵敏,适用于谷物中噻霉酮的测定。关键词液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;谷物;噻霉酮;残留DeterminationofBenziothiazolinoneResidueinCerealbyQuEChERS-LiquidChromatography-TandemMassSpectrometryYEHuijuan*,HUANGXiangjin,YANGJiantaoZhaoqingInstituteforFoodControl(Zhaoqing526040)AbstractAmethodforthedeterminationofbenziothiazolinoneresidueincerealwasestablishedbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS).ThecerealsamplesweresoakedwithwaterandthenextractedwithacetonitrilebeforepurifiedbytheQuEChERSmethod.Theanalytewasseparatedwiththemobilephasesofacetonitrileandwater(containing0.1%formicacid),anddetectedbyMS/MSwithpositiveelectrosprayionization(ESI+)inmultiplereactionmonitoring(multiplereactionmonitoring,MRM)mode.Therewasagoodlinearrelationshipwiththemassspectrometricresponse,andthecorrelationcoefficientswereallgreaterthan0.999intheconcentrationof0.1-50.0ng/mL.Thelimitsofdetectionandquantitationwere0.03μg/kgand0.1μg/kg.Therecoveriesfromspikedsampleswere84.8%-94.2%,withrelativestandarddeviationof1.5%-3.4%.Themethodwaseasy,fast,accurateandsensitive,whichwassuitableforthedeterminationofbenziothiazolinonincereal.Keywordsliquidchromatography-tandemmassspectrometry;QuEChERS;cereal;benziothiazolinone;residue噻霉酮(benziothiazolinone)化学名称为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,是一种由我国独立研发的新型噻唑类有机杂环类杀菌剂,具有内吸性能好、传导性强、剂型先进、低毒和安...

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