氨合成塔进出口工艺气的分析方法改进_王业超.pdf

氨合成塔进出口工艺气的分析方法改进王业超（海洋石油富岛有限公司，海南东方572600）摘要：在分析二部合成氨进出口气时，发现不同人员在分析同一个样品时经常会出现氮含量的波动，而氮含量的波动将影响合成氨进出口气的氢氮比。为了进一步对提升分析数据的精准度进行分析，采取了实验的方式，结果表明，需要对氨合成塔进出口工艺气的分析方法进行改进，从而保证为工艺提供更加可靠的数据。关键词：氨合成塔方法改进结果分析措施中图分类号：TQ052.5；O652文献标识码：A文章编号：1004-7050（2022）09-0028-03对于美国 KBR 合成氨工艺来讲，由于合成塔进出口工艺气的组成是 H2、N2、Ar、CH4和 NH3等，这些气体所占的比例会对氨合成转化率产生直接的影响。通常情况下，进出口气体的分析数据是工艺装置调节相应工艺参数的依据，以此能够使氨转化率达到最大，这样也能够提供更加准确的数据。但是传统的方法存在着精准度差的问题，因此对氨合成塔进出口工艺气进行了改进，以求解决精准度方面的问题，从而使其达到更好的效果。1实验部分1.1实验方法原理利用气相色谱仪法对合成塔的进出口气进行测定，以 H2为载气，在一阀一柱的作用下，能够使气体达到分离的状态1。首先，气体样品通过硫酸过滤瓶将氨气吸收，除氨后的样品气通过六通阀定量管进样，然后直接进入 5A 柱子，Ar、N2、CH4经过 5A 柱分离成单一组分，并在 TCD 检测器的作用下记录相应的谱峰。最后，依次记录这些气体谱峰的峰面积进行定量分析。1.2实验仪器气相色谱仪；取样工具；铝箔球和球胆。1.3分析步骤在具体的实验过程中，安排 6 人在同一时间段内分别对合成塔进口（105D1）和出口（105D2）取样分析，算出每位检测者相对全部检测者的相对偏差。105D1 和 105D2 分析标准操作：1）硫酸过滤瓶断开置换 15 s；2）置换硫酸过滤瓶时保证出口有气冒出；3）进样时排气管末端气体要求进样时排气管末端刚好不冒泡，当排气管末端刚好不冒气泡时要求同时按仪器“开始”键进样；4）每次取样前取样点排放置换管线 5 min 以上；5）每次更换载气后等待 2 h 以上分析样品；6）样品的放置时间在 30 min 内必须进样分析；7）取样袋选择质量稳定的铝箔袋，取样时确保取到足够多的气样，以保证进样置换时取样袋处于正压状态，及时更换老旧或破损的取样袋。2实验结果分析2.1实验结果将最大相对偏差的绝对值降至0.5%作为实验目标，根据表 1 的结果可知，105D1 分析结果最大相对偏差的绝对值为 1.50%，105D2 分析结果最大相对偏差的绝对值为 1.45%。2.2实验结果的影响因素分析2.2.1硫酸过滤瓶排气置换状态由于硫酸过滤瓶上面的气体空间较大，采取对硫酸过滤瓶断开置换和不断开置换的方式，测量 N2含量是否存在差异和断开时间长短的影响2。在硫酸过滤瓶连接置换的情况下 105D1 出现最大的相对偏差为 1.30%，105D2 出现最大的相对偏差为 1.22%，随着硫酸过滤瓶断开时间的延长，105D1 和 105D2 的 N2含量趋于平稳。最终得出结论：硫酸过滤瓶的排气置换状态是影响分析结果的主要原因。2.2.2进样时排气管末端气体的控制程度在色谱仪进样的瞬间，由于切断样品气的操作不一样，很有可能会出现定量环取到的样品存在误差。这种情况主要表现为色谱仪排气口出现有气泡冒出、刚好不冒气泡和排气口出现负压三种情况，具体的分析结果在有气泡冒出时相对偏差均大于 0.5%，105D1为 0.58%，105D2 为 0.61%。最终得出结论：进样时排气管末端气体的控制是影响分析结果的主要原因。收稿日期：2022-03-30作者简介：王业超，男，1982 年出生，毕业于烟台大学，本科，中级工程师，研究方向为化工分析检验。总第 205 期2022 年第 9 期山西化工Shanxi Chemical IndustryTotal 205No.9，2022DOI:10.16525/14-1109/tq.2022.09.011表 1取样分析结果序号105D1105D2结果/%相对偏差/%结果/%相对偏差/%124.07-0.0523.760.22223.87-0.8923.40-1.29324.451.5223.850.60424.160.3224.051.45分析与测试2022 年第 9 期2.2.3样品置换定量环时间当定量环置换时间为 60 s 时，105D1 分析结果出现最大相对误差为 0.40%，当定量环置换时间为 30 s时，105D2 分析结果出现最大相对误差 0.30%。最终得出结论：样品置换定量环时间不是影响分析结果的主要原因。2.2.4取样时取样点的排放时间当取样点置换 5 min 之后，105D1 和 105D2 的 N2含量趋于稳定。105D1 和 105D2 的最大相对偏差的绝对值为 1.67%、1.94%，得出的结论为：取样时的排放时间是影响分析结果的主要原因。2.2.5取样置换时气阀开关状态当取样点在微开或关闭状态下取样时，105D1 和105D2 的最大相对偏差的绝对值为 0.40%、0.44%，并且得出结论为：取样置换时气阀开关状态不是影响分析结果的主要原因。2.2.6更换载气后的等待进样时间由于仪器使用的载气为氢气，在氢气消耗完后，需要对载气进行更换。在更换的过程中，经常会有空气带入载气，从而使仪器信号波动3。在实验的时候，采取的是氮气气体体积分数为 24.70%的标准气检验更换载气并等待一定时间后进样是否对分析结果有影响，得出结论：在等待时间 1.0 h 后进样出现最大相对偏差值 5.33%，即更换载气后的等待进样时间是影响分析结果的主要原因。2.2.7样品的放置时间的影响如果样品取回放置时间过长，那么会发生渗漏，从而使样品组份含量出现波动4。如表 2 的实验结果可知，由于 105D1 和 105D2 的 N2气体体积分数的结果随着样品放置时间的延长而增大，105D1 的最大相对误差的绝对值为 3.53%，105D2 的最大相对误差的绝对值为 3.38%，得出结论：样品的放置时间是影响分析结果的主要原因。2.2.8取样工具的影响使用不同的取样工具取样，在取样置换时或样品放置时间不一样的状况下，很有可能导致不同的取样工具取样分析结果造成误差5。铝箔袋（图 1）和球胆（图 2）的 N2含量均随着放置时间的延长而增大，且球胆增大的幅度比铝箔袋增大的幅度大，用铝箔袋取105D1 和 105D2 样品分析的最大相对偏差的绝对值分别为 2.87%、2.20%。用球胆取 105D1 和 105D2 样品分析的最大相对偏差的绝对值分别为 4.92%、4.57%。得出结论：取样工具是影响分析结果的主要原因。3改进的具体措施根据上述的分析可知，能够对实验结果产生影响的因素，主要有 6 种，即硫酸过滤瓶排气置换状态、进样时排气管末端气体的控制程度、取样时取样点的排放时间、更换载气后的等待进样时间、样品的放置时间和取样工具，应对的措施如下：3.1规范硫酸过滤瓶排气操作标准规范硫酸过滤瓶排气操作标准，要求置换时保证硫酸过滤瓶出口有气冒出，硫酸过滤瓶出口断开置换15 秒以上。安排一人对 105D1 和 105D2 各分析 5 次平行样，105D1 的最大相对偏差的绝对值由原来的1.30%降至 0.42%，105D2 的最大相对偏差的绝对值由原来的 1.22%降至 0.46%，105D1 和 105D2 的最大相对偏差均小于 0.50%，这证明了这种方式是有效的。3.2规范进样操作标准规范进样操作标准，要求进样时排气管末端刚好不冒泡，当排气管末端刚好不冒气泡时要求同时按仪器“开始”键进样6。安排一人对 105D1 和 105D2 各分析 4 次平行样，105D1 的最大相对偏差的绝对值由原来的 0.58%降至 0.48%，105D2 的最大相对偏差的绝对值由原来的 0.61%降至 0.47%，105D1 和 105D2 的最大相对偏差均小于 0.50%，这证明了这种方式是有效的。3.3规定取样时取样点的排放时间每次取样前取样点排放置换管线 5 min 以上。安排一人对 105D1 和 105D2 各分析 5 次平行样，105D1的最大相对偏差的绝对值由原来的 1.67%降至0.44%，105D2 的最大相对偏差的绝对值由原来的1.94%降至 0.31%，105D1 和 105D2 的最大相对偏差均小于 0.50%，这证明了这种方式是有效的。3.4规定更换载气后的等待进样时间每次更换载气后等待 2 h 以上分析样品。安排一人更换载气后间隔 2 h 以上不同时间段分析标准气，最大相对偏差的绝对值由原来的 5.33%降至0.40%，最大相对偏差小于 0.50%，这证明了这种方式表 2铝箔袋（图 1）和球胆（图 2）取样分析对结果造成的影响取样袋放置时间/h105D1105D2铝箔袋球胆铝箔袋球胆结果%相对偏差%结果%相对偏差%结果%相对偏差%结果%相对偏差%0.524.30-2.5524.42-4.9224.08-2.0724.21-3.961.024.74-0.7825.38-1.1924.30-1.1824.30-3.601.525.05-0.4626.071.5024.85-1.0625.962.992.526.232.8726.874.6125.132.2026.364.57图 1铝箔袋图 2球胆王业超：氨合成塔进出口工艺气的分析方法改进29山西化工第 42 卷Research on Ganoderma Lucidum Spore Powder and its Application in NAFLDSun Yang1,Bao Xiuqi2（1.Jiamusi University,Jiamusi Heilongjiang 154000;2.First Hospital Affiliated to Jiamusi University,Jiamusi Heilongjiang 154000）Abstract:Ganoderma lucidum spore powder medicine contains a variety of active ingredients,such as Ganoderma lucidum triterpenes,Ganoderma lucidum polysaccharides.Among them,Ganoderma lucidum triterpenes are its main pharmacological components,andGanoderma lucidum triterpenes have antioxidant,anti-inflammatory,antiviral,antibacterial,liver protection.It can exert a wide range ofmedicinal effects on the liver and other aspects.The paper briefly introduced the composition of Ganoderma lucidum spore powder,andexpounded its efficacy,mechanism of action and application,which can provide reference for domestic drug research and developmentpersonnel in this field.Key words:Ganoderma lucidum spore powder;drug;antioxidant;nonalcoholic fatty liver disease（上接第 27 页）Improvement of Analysis Method for Process Gas at Inlet and