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U形振荡管数字密度计测定酒中乙醇含量_黎海华.pdf
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振荡 数字 密度计 测定 乙醇 含量 黎海华
现代食品现代食品XIANDAISHIPIN195195/分析检测分析检测 Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2022.24.051U 形振荡管数字密度计测定酒中乙醇含量Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages by Digital Density Meter with a U-shaped Vibrating Tube 黎海华,罗尔伦,许俊妹,蓝勇波(深圳市计量质量检测研究院,广东 深圳 518000)LI Haihua,LUO Erlun,XU Junmei,LAN Yongbo(Shenzhen Academy of Metrology&Quality Inspection,Shenzhen 518000,China)摘 要:采用 U 形振荡管数字密度计测定蒸馏酒、发酵酒、配制酒及食用酒精的乙醇浓度,精密度好,准确度高,适用于对全酒种乙醇浓度的快速、高精度检测。关键词:U 形振荡管数字密度计;乙醇浓度;蒸馏酒;发酵酒;配制酒Abstract:The digital density meter with a U-shaped vibrating tube was used to measure the ethanol concentration of distilled alcoholic drink,fermented alcoholic drink,integrated alcoholic beverage and edible alcohol.The method has good precision and high accuracy,and is suitable for the rapid and high-precision detection of ethanol concentration in all kinds of alcoholic beverages.Keywords:digital density meter with a U-shaped vibrating tube;ethanol concentration;distilled alcoholic drink;fermented alcoholic drink;integrated alcoholic beverage中图分类号:TS262.3酒中乙醇含量(体积百分比)即酒精度,是指在20 时 100 mL 酒中含有乙醇的毫升数。酒精度是酒类产品的一个重要质量指标,不达标会影响酒的品质。依据国家标准食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定(GB 5009.2252016),数字密度计法仅用来测试啤酒、白兰地、威士忌、伏特加等酒,适用范围限制多,白酒、葡萄酒、配制酒等大多数常见的酒类不能使用此方法,第三方食品检测机构基本用不上,实际意义不大1。因此,本研究参考有关资料2-7、美国分析化学家协会 AOAC 的官方方法“AOAC Official Method 982.10(Alcohol by Volume in Distilled Liquors Densitometric Method)”及欧盟(EC)法规“Commission Regulation(EC)No 2870/2000 of 19 December 2000 Laying Down Community Reference Methods for the Analysis of Spirits Drink”,把 U 形振荡管数字密度计的适用测试范围扩大到所有酒类,包括蒸馏酒、发酵酒、配制酒、鸡尾酒及食用酒精等,采用精密度和方法比对(t-检验法)来验证其可行性。1 材料与方法1.1 材料在流通市场上购买典型代表性的蒸馏酒(浓香型基金项目:国家卫生健康委员会标准研究项目(spaq-2019-045)。作者简介:黎海华(1981),男,本科,高级工程师,研究方向为食品安全检测。通信作者:蓝勇波(1976),男,硕士,高级工程师,研究方向为食品安全检测及食品快检。E-mail:。现代食品现代食品XIANDAISHIPIN196196/分析检测分析检测Analysis and Testing白酒、清香型白酒、酱香型白酒)、发酵酒(红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒)、配制酒(动物配制酒、植物配制酒)、食用酒精及鸡尾酒等样品各一批,见表 1。表 1 样品类型表序号样品类型乙醇浓度标示值/%vol1浓香型白酒522清香型白酒533酱香型白酒534白葡萄酒105红葡萄酒136起泡葡萄酒107植物配制酒368动物配制酒409预调鸡尾酒410甜黄酒1011干黄酒1412果酒813食用酒精961.2 试剂乙醇(C2H6O):分析纯,广州化学试剂厂;一级实验室用水。1.3 仪器与设备DMA 4500M&Xsample 452 全自动数字密度计(分析精度 0.000 01 gmL-1,控温精度 0.02):Anton Paar 奥 地 利;ST106-1RW 智 能 一 体 化 蒸 馏仪:济南盛泰电子科技有限公司;附温度计密度瓶:50 mL;Elix Essential 5+Milli-Q IQ 7000 超 纯 水 仪:Millipore 法国;10 mL 注射器或自动进样器;大气压力计:精度 0.5 kPa。1.4 方法对 U 型振荡管数字密度计进行校正,先用合适的洗液彻底清洗测量池,并用干燥空气干燥 U 型管。将 U 型管测量池温度设置在 20,当仪器处在(200.02)下进行空气与水校正。校正完之后,取适量蒸馏后的试样(食用酒精不需要蒸馏,直接上机进行测试),将试样注入全自动数字密度计的 U型振荡管测量池中,数字密度计的温度平衡稳定在(200.02)时,直接读取仪器 20 的酒精度,如图 1 所示。图 1 U 型振荡管数字密度计测试界面图2 结果与分析2.1 方法的精密度试验选择有典型代表性的蒸馏酒(浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒)、发酵酒(红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒)、配制酒(动物配制酒、植物配制酒)、食用酒精及鸡尾酒等样品,进行方法的精密度试验,其 RSD 在 0.08%0.71%,符合合格评定 化学分析方法确认和验证指南(GB/T 274172017)中对方法精密度的要求,详细结果见表 2。表 2 精密度试验结果表(n=6)样品种类乙醇测定值/%vol平均值/%volRSD/%123456浓香型白酒51.9151.6751.9451.7551.6451.7651.780.24清香型白酒52.9152.8553.0952.8952.852.9152.910.19酱香型白酒52.9953.1553.2053.0253.1953.2253.130.19白葡萄酒10.3110.3010.3710.3310.3110.2510.310.38红葡萄酒13.6013.5613.5713.6413.5913.6213.600.22起泡葡萄酒9.639.789.759.779.719.689.720.60植物配制酒35.9335.9136.0135.8635.7835.8935.900.21动物配制酒40.2040.2240.2440.1840.1640.2740.210.10预调鸡尾酒3.933.973.954.003.983.983.970.63甜黄酒10.0110.1110.1210.0810.2210.0510.100.71干黄酒14.5614.5814.6214.5714.5714.5814.580.14果酒7.968.007.927.957.957.927.950.37食用酒精95.8295.8195.9095.7695.7095.8795.810.08现代食品现代食品XIANDAISHIPIN197197/分析检测分析检测 Analysis and Testing2.2 方法的准确性试验依照合格评定 化学分析方法确认和验证指南(GB/T 274172017)准确度评价,可根据已知国家认可的参考方法来评价另一种方法的偏倚,并使用 t-检验法对分析方法间的显著性差异进行评估。因此选取可同时适用 GB 5009.2252016 密度瓶法和本方法检测的酒类样品,进行方法对照实验,以此来对本方法准确度进行考察。选择有典型代表性的蒸馏酒(浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒)、发酵酒(红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒)、配制酒(动物配制酒、植物配制酒)、食用酒精及鸡尾酒等样品,使用两种方法同时测定其乙醇浓度。由表 3 可知,经两两配对进行 t 检验,t 值为0.64 1.71,均小于 2.23t(0.05.10)=2.23,P=0.95,说明在 95%的置信区间内,两种检测方法检测结果不存在显著性差异。表 3 方法比对试验结果表(n=6)样品种类检测方法乙醇测定值/%vol平均值/%volt 值123456浓香型白酒数字密度计法51.8551.9752.0852.1052.1851.9552.020.66密度瓶法51.8052.1252.0251.7851.9452.1551.97清香型白酒数字密度计法53.1953.2753.2253.1253.2953.0653.191.60密度瓶法53.2053.4553.2953.2253.1853.3453.28酱香型白酒数字密度计法53.4453.2753.4753.1953.3553.3353.340.64密度瓶法53.4753.3653.5553.4153.2353.2853.38白葡萄酒数字密度计法10.5110.4610.5310.2810.3810.4510.440.85密度瓶法10.5010.4010.3710.6610.5610.4210.49红葡萄酒数字密度计法12.3412.3912.3412.4112.2512.212.321.64密度瓶法12.2812.3612.1512.1212.1912.3212.24起泡葡萄酒数字密度计法9.359.419.479.239.339.289.340.94密度瓶法9.469.579.389.259.389.359.39植物配制酒数字密度计法36.1136.3536.2436.436.3236.2736.281.67密度瓶法36.1936.0836.1036.3336.2636.1636.19动物配制酒数字密度计法39.8839.9740.1839.8439.8239.9539.941.46密度瓶法40.0239.8639.9640.0940.1640.2140.05预调鸡尾酒数字密度计法4.024.054.063.973.954.034.011.07密度瓶法4.084.063.954.164.083.984.05甜黄酒数字密度计法10.5710.4410.4310.5210.4610.3510.461.01密度瓶法10.5310.6310.4810.4110.6710.3910.52干黄酒数字密度计法14.6114.7214.5514.6614.5814.7614.651.59密度瓶法14.7014.7714.6614.7314.6314.7914.71果酒数字密度计法9.729.749.809.779.619.639.711.31密度瓶法9.609.779.679.569.649.699.66食用酒精数字密度计法95.7095.8795.8295.8495.6695.8195.781.71密度瓶法95.7195.7295.6595.7195.7295.6595.723 结论利用 U 形振荡管数字密度计法测定全酒种乙醇浓度(酒精度),测量不受外部环境因素影响,其操作简单、快速高效。按方法学验证的要求对其的精密度、准确性等指标进行验证,结果表明,该方法精密度好、准确性高,能够满足全酒种乙醇浓度的测定要求。参

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