T_CSTM_00507—...二苯基二酰肼》团体标准解析_梁青.pdf

T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼团体标准解析梁青，李玥，安方*（山西省化工研究所（有限公司），山西太原030021）摘要：癸二酸二苯基二酰肼是一种能显著提高聚乳酸树脂性能的新型聚乳酸成核剂。本文从标准编制目的及依据、标准主要架构、标准主要内容和标准先进性等方面详细解读了中国材料与试验团体标准委员会团体标准T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼。T/CSTM 005072021 标准的发布及实施不仅有利于标准使用者更全面的理解标准内容，还对成核剂癸二酸二苯基二酰肼提出更加合理的、全面的要求，有助于提升产品质量，促进助剂行业进步。关键词：癸二酸二苯基二酰肼聚乳酸树脂团体标准解析中图分类号：TQ323.4文献标识码：A文章编号：1004-7050（2022）09-0061-02引言聚乳酸树脂（简称 PLA）是一种以生物基资源为原料且可完全生物降解的树脂，以其优异的机械性能和抗菌能力受到塑料界人士广泛关注1-3。但是聚乳酸在生产过程中由于左旋丙交脂含量低导致其存在结晶速率慢、冲击性能差和韧性差等缺点从而限制了聚乳酸产业的发展。癸二酸二苯基二酰肼作为一种新型聚乳酸成核剂能显著提高结晶速度，缩短制品的成型周期，提高生产效率，改善制品的物理和机械性能，提高其热变形温度，弹性模量和抗冲击强度4-5。目前国内外生产厂家主要有：山西省化工研究所（有限公司）的 TMC-300 和 TMC-306；日本 Adeka 公司的癸二酸二邻羟基苯基二酰肼。山西省化工研究所（有限公司）于 21 世纪率先开发成核剂癸二酸二苯基二酰肼，是癸二酸二苯基二酰肼产品国内生产第一家，标志着酰肼类聚乳酸成核剂开发和应用时代的开始。为了能更好地促进癸二酸二苯基二酰肼的应用，促进助剂行业良性发展，推动该产品的国内外贸易，2021 年中国材料与试验团体标准委员会及山西省化工研究所（有限公司）制订出较高水平的团体标准 T/CSTM005072021成核剂癸二酸二苯基二酰肼并于2021 年 12 月 10 日起实施。本文详细解读了该标准的主要内容，并分析了各项指标的意义及标准的先进性。1标准编制目的及依据成核剂癸二酸二苯基二酰肼自生产并投放市场以来，生产量和消费量均呈现稳步增长态势，但国内缺乏统一的标准来控制该产品的质量，生产企业及用户只能依据各自的企业标准组织生产和质量控制，这给技术交流、产品质量控制以及市场贸易带来极大的不便。为满足该产品在生产和验收方面的需求，推动该产品的国内外市场贸易，防止伪劣产品流入市场，引导行业有序竞争及良性发展，制定了团体标准T/CSTM005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼。2标准主要架构T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼 团体标准的主要架构如图 1 所示，包括 8 个章节与 1 个附录。3标准主要内容的解读3.1标准适用范围T/CSTM 005072021标准规定了成核剂癸二酸二苯基二酰肼的理化性能等技术要求，描述了产品的组批规则、采样、试验方法，规定了标志、包装、运输和贮存等方面的内容，适用于以癸二酸二酰肼和苯甲酰氯为主要原料经酰胺化反应制备的成核剂癸二酸二苯基二酰肼的检验。收稿日期：2022-07-08作者简介：梁青，女，1988 年出生，毕业于中北大学，硕士学位，工程师，主要从事聚烯烃树脂助剂开发改性和标准化研究工作。*通讯作者：安方，女，1973 年出生，毕业于太原理工大学，本科，正高级工程师，主要从事分析表征与标准化研究工作。总第 205 期2022 年第 9 期山西化工Shanxi Chemical IndustryTotal 205No.9，2022DOI:10.16525/14-1109/tq.2022.09.024图 1T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼团体标准的主要架构图T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼分子式、结构式、相对分子质量、号CAS术语和定义规范性引用文件范围技术要求试验方法标志、包装、运输和贮存检验规则附录A专题讨论山西化工第 42 卷图 2成核剂癸二酸二苯基二酰肼红外光谱谱图4 0003 5003 0002 5002 0001 5001 000波数/cm-19060300T/%3 2001 6661 6001 5741 4951 4137203.2标准技术要求成核剂癸二酸二苯基二酰肼的技术要求应符合表 1 要求。表 1 中项目的设置主要由项目牵头单位标准草案、工作组成员共同协商讨论，并经过标准立项审查会和标准制定工作会与会专家进行充分讨论后确定。项目指标是经过生产企业、用户和公共利益方等三方构成的工作组成员进行样品的统一试验验证、累积试验验证后的得到的数据与标准数据共同确定。因此，T/CSTM 005072021标准具有实用性、合理性和可操作性。3.3标准试验方法根据 GB/T 20001.102014 规定，由于试验方法容易出现重复现象，因此为了对试验方法进行标准化，在编制产品标准时应首先引用现成适用的试验方法，以保证标准的统一性。而针对不能直接引用的进行适当调整后并通过验证再确定新的试验方法。3.3.1熔点按 GB/T 6172006 中 4.2 的规定进行测定其熔点。3.3.2白度（R457）按 GB/T 237742009 的规定进行测定。结果计算按其中 6.1 的规定进行。3.3.3加热减量按 GB/T 62842006 的规定进行测定。称样量为3 g，称量瓶规格为：50 mm30 mm，干燥时间 2 h，冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。3.3.4氮含量氮含量采用元素分析仪（含燃烧、控制、检测及数据处理等系统）测定，表 2 为元素分析仪操作条件。按表 2 进行空白试验，同时测定标准物质。标准物质重复测定 4 次，选择重复性好（RSD5%）的样品计算平均值作为标准物质的测定值。测定值与标准物质实际氮含量的比值作为校准因子 k 值。称取样品约 0.01 g，精确至 0.01 mg，包好样品后置于自动进样器中，依仪器预先设定的程序进行测定。自动记录数据，结果由元素分析仪直接计算并显示氮含量，以质量分数表示。两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.3%，取其算术平均值作为测定结果。3.3.510%热失重温度按 GB/T 33047.1 的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品 5 mg10 mg，氮气流速：50 mL/min,升温速率：10/min。两个平行测定值的绝对差值不得大于 3，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。3.3.6红外光谱定性分析按 GB/T 321992015 的规定进行测定，红外光谱谱图见图 2。所测样品谱图应与图 2 形状和特征峰波数一致（允许特征峰波数偏差范围为10 cm-1）。由图 2 可知，3200cm-1为 NH伸缩振动峰；1666cm-1为C=O 伸缩振动峰；1 600 cm-1、1 574 cm-1、1 495 cm-1为苯环骨架伸缩振动峰；1 413 cm-1为 CN 伸缩振动峰；720 cm-1为（CH2）8伸缩振动峰，故所测化合物为目标化合物，因此可由红外光谱对癸二酸二苯基二酰肼结构进行定性分析。4标准先进性T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼 团体标准是在参考国内各主要生产企业企标的基础上，经国内主要用户做了大量的统一样品数据，累计样品数据后制定的，具有一定的代表性、统一性、可行性、适宜性及前瞻性，因此本标准各项技术指标具有国内先进水平。5结语癸二酸二苯基二酰肼作为一种聚乳酸成核剂，缺乏统一的标准控制产品质量，这为企业和用户等带来极大的不便，在此背景下 T/CSTM 005072021 成核剂癸二酸二苯基二酰肼 团体标准首次在国内颁布表 1成核剂癸二酸二苯基二酰肼的技术要求项目指标外观白色粉末熔点/200白度（R457）90加热减量/%1.0氮含量/%10.514.810%热失重温度/300红外光谱定性分析与红外光谱图匹配表 2元素分析仪操作条件项目参数燃烧管装填物三氧化钨还原管装填物还原铜粉载气（氦气）压力/MPa0.120.13燃烧气（氧气）压力/MPa0.22燃烧管温度/1150还原管温度/850通氧时间/s120允许环境温度/1535注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。（下转第 75 页）622022 年第 9 期Interpretation of T/CSTM 00507-2021 Nucleating agent-Decanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide)Liang Qing,Li Yue,An Fang（Shanxi Chemical Research Institute(Co.,Ltd),Taiyuan Shanxi 030021）Abstract:Decanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide)is a new nucleating agent,which can significantly improve properties ofpolylactic acid resin.T/CSTM 00507-2021 Nucleating agent-Decanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide),issued by Chinese Standardsfor Testing and Materials,is detailly interpreted from aspects of the purpose and basis of standard,main structure of standard,maincontents of standard and progressiveness of the standard.Issue and implementation of T/CSTM 00507-2021 not only help standard userswith a more comprehensive understanding of the standard content,but also put forward more reasonable and comprehensive requirements fornucleating agent Decanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide),which will improve quality of product and promote progress of industry.Key words:Decanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide);polylactic acid resin;group standard;explanation实施，对成核剂癸二酸二苯基二酰肼的理化性能等技术要求，产品的组批规则、采样、试验方法，和标志、包装、运输和贮存等方面进行规范，这不仅解决了行业面临的问题，同时有利于提高国内成核剂癸二酸二苯基二酰肼的产品质量，推动成核剂行业的进步和发展。参考文献1Farah S,Anderson D G,Langer R.Physical and mechanical propertiesof PLA,and their functions in widespread applications-acomprehen-sive review J.Advanced Drug Delivery Reviews:2016,107:367392.2Madhavan N K,Nair N R,John R P.An overview of the recent devel