Ti_3AlC_2_石墨烯复合陶瓷摩擦磨损性能的研究_李喜坤.pdf

信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 33论 著0 引言随着社会的发展和时代的进步，材料在人类的科技进步中的作用越来越重要，高新技术的快速进步对新材料的研究提出了更高的要求，很多国家都将新材料的研究与开发列为关键技术1。石墨烯的概念在 20 世纪 40 年代被提出，安德烈海姆等2也因为对 2D 石墨烯材料的贡献获得了 2010 年诺贝尔物理学奖。由于石墨烯的强度、刚度和弹性都非常的良好，并且其热导率和电子迁移率也很高，越来越多的科学家开始致力于石墨烯的研究3-4。石墨烯是通过碳原子相互之间紧密堆积而形成的二维原子体5，石墨烯是一种非金属材料，但由于其性质类似于半导体金属，通常被称为准金属。因此，具有许多其他非金属材料不具有的独特性质6。由于石墨烯具有良好的物理化学性质和力学性能7，将其加入到陶瓷复合材料中，可以使得陶瓷复合材料的各个性能都有提高，整体的性能得到改善，有时还会发现一些具有独特的性能的集成结构和一些突出的功效8，从而提高金属材料的强度、刚度等力学性能及导电、导热等物理性能，从而得到高性能的结构和功能材料。本实验为获得摩擦磨损性能更好的陶瓷复合材料以延长受电弓滑板的寿命，采用热压烧结方法制备复合陶瓷材料，研究石墨烯含量对其摩擦磨损性能的影响。1 实验1.1 试剂与材料以 Ti3AlC2陶瓷为基体材料，石墨烯为强化相，制备 Ti3AlC2/石墨烯复合陶瓷材料。具体配方如下：按TiC:Ti:Al=2:1:1 制备 Ti3AlC2，石墨烯的质量为变量，具体的质量分数分别为0.025%、0.05%、0.075%、0.1%、0.125%、0.15%、0.175%和 0.2%。1.2 Ti3AlC2/C 复合陶瓷的制备按配方称取 60 g 原料，采用湿法球磨的方式，将氧化锆磨球、原料粉末和无水乙醇按 3：1：0.7 的比例加入到球磨筒中，球磨机的运行速度为 40 rad/min，混料时间为12 h。随后，将原料置于真空烘干机中，在 90 下干燥6 h。然后将干燥后的粉末放入石墨模具中，在真空热压烧结炉中（ZT-50-22Y）进行热压烧结，烧结温度 1 400，保温 60 min，压力为 25 MPa。1.3 分析和测试本实验通过 XRD 衍射仪和扫描电镜（SEM）分析其显微组织；使用 MDW-02 型摩擦磨损试验机检测试样的摩擦磨损性能，载荷是 30 N，载荷下试验 40 min，摩擦副选用Ti3AlC2/石墨烯复合陶瓷摩擦磨损性能的研究李喜坤，宋晓东，齐艳雨，蔡 明（沈阳理工大学材料科学与工程学院 辽宁 沈阳 110159）【摘要】以 TiC 粉末、Ti 粉和 Al 粉作为实验原料，石墨烯作为强化相，采用真空热压烧结技术制备 Ti3AlC2/石墨烯复合陶瓷，在烧结温度、保温时间和压力一定的前提下，研究石墨烯的加入量对 Ti3AlC2/石墨烯复合陶瓷材料的耐摩擦磨损性能的影响。通过 XRD 衍射仪和扫描电镜（SEM）分析其显微组织，采用往复摩擦试验机对其摩擦磨损性能进行测试结果表明，通过烧结得到了高纯度 Ti3AlC2，未添加石墨烯时，试样经 30 N 载荷摩擦磨损实验后，其磨损减量为0.0093 g，随着石墨烯加入量的增加，磨损减量达到 0.0004 g，可知掺入石墨烯后的试样其耐摩擦磨损性能显著提高，硬度也提高到了 1 215.1 N/mm2。【关键词】Ti3AlC2/C 复合陶瓷材料；热压烧结；摩擦磨损【中图分类号】TQ174 【文献标识码】A 【文章编号】1009-5624（2022）12-0033-03Study on the Friction and Wear Properties of Ti3AlC2/graphene Composite CeramicsLI Xikun,SONG Xiaodong,QI Yanyu,CAI MingSchool of Materials Science and Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang,Liaoning 110159,China【Abstract】Using TiC powder,Ti powder,Al powder as experimental raw materials,Graphene as a strengthening phase,using vacuum hot pressing sintering technology to prepare Ti3AlC2/graphene composite ceramics,under the premise of certain sintering temperature,holding time and pressure,the influence of the amount of graphene added on the friction and wear resistance of Ti3AlC2/graphene composite ceramic materials was studied.The microstructure was analyzed by XRD diffractometer and scanning electron microscope(SEM),and the friction and wear performance of the reciprocating friction tester was tested.The results showed that high purity Ti3AlC2 was obtained by sintering.When graphene is not added,the wear loss of the sample after 30 N load friction and wear test is 0.0093 g.With the increase of graphene addition,the wear loss reaches 0.0004 g.It can be seen that the friction and wear resistance of the sample mixed with graphene is significantly improved.The hardness has also increased to 1 215.1 N/mm2.【Key words】Ti3AlC2/C;Hot press sintering;Wear and frictionDOI:10.16009/13-1295/tq.2022.12.073信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 34 论 著氧化锆球。采用精度为万分位的电子天平对实验前后的试样进行称重，计算磨损率；采用数显维氏硬度计（HVS-50）测试试样的硬度，试验力为 300 N，保持载荷 10 s 后卸载，测量 10 组数据，去掉最大和最小的数据后取平均值得到硬度值。2 结果与讨论2.1 XRD 分析图 1 为石墨烯/Ti3AlC2复合陶瓷材料试样的 XRD 图谱。图 1 不同石墨烯含量的石墨烯/Ti3AlC2复合陶瓷 XRD 图谱根据 Ti-Al-C 三元体系的反应机理以及文献9，对烧结反应机理分析如下：Ti(s)+3Al=TiAl3(s)（1）TiAl3(s)+2Ti(s)=3TiAl(s)（2）TiC(s)+TiAl(s)=Ti2AlC(s)（3）Ti2AlC(s)+TiC(s)=Ti3AlC2(s)（4）结合 XRD 图谱，利用公式计算 Ti3AlC2和 TiC 的质量分数。具体公式（5）如下：WTiC=1.084/（ITi3AlC2/ITiC+1.084）（5）WTi3AlC2=1-WTiCWTiC和 WTi3AlC2分别代表 TiC 和 Ti3AlC2的含量，ITiC和ITi3AlC2分别表示 TiC(111)衍射峰强度和 Ti3AlC2（104）衍射峰强度，利用公式计算出 Ti3AlC2和 TiC 的质量分数，具体的计算结果如表 1 所示。表 1 TiC 和 Ti3AlC2质量分数 单位：%质量分数WTiCWTi3AlC20.025%24.775.30.05%23.776.30.075%2278.00.1%21.578.50.125%1981.00.15%17.182.90.175%16.483.60.2%19.680.4由图 1 对比图中曲线发现，不同配比下的物相基本相同，主要物相为 Ti3AlC2和 TiC，其明显特征衍射峰（晶面指数）分别在 2=39.037（104）、41.710（200），没有找到石墨烯的成分 C 的衍射峰，其原因可能是石墨烯在复合材料中的含量较低，检测不出碳元素的衍射峰。从表 1 中可以看出，随着石墨烯含量的增加 Ti3AlC2的质量分数随之增加，在石墨烯含量为 0.175%时，Ti3AlC2的质量分数达到峰值，继续增加石墨烯含量时，Ti3AlC2的质量分数下降。2.2 SEM 分析图 2 是试样的扫描电镜照片，图 2（a）2（e）中石墨烯含量分别为 0.05%、0.1%、0.15%、0.2%和 0。由图可知，复合陶瓷粉体经过 1 400 烧结后的晶粒形状不规则，尺寸也不均匀，随着石墨烯含量的增多，其质量分数超过 0.1%时，尺寸较大的晶粒的数量逐渐减少。图 2 不同石墨含量的石墨烯/Ti3AlC2复合材料扫描电镜照片2.3 硬度值分析图 3 为试样硬度的折线图。图 3 不同石墨烯含量的石墨烯/Ti3AlC2复合材料硬度值由图 3 可知，随着石墨烯含量的增加，试样的硬度值有所降低，在石墨烯含量超过0.1%时，硬度值逐渐升高，信息记录材料 2022年12月 第23卷第12期 35论 著在含量为 0.15%时到达最大值后继续下降。这是由于石墨烯掺杂在陶瓷晶格间隙、晶格结点和晶界等位置，对陶瓷基体起到固溶强化、弥散强化的作用，在含量为 0.15%时作用最强，从而使其强度、硬度显著增加。2.4 摩擦磨损性能分析表 2 为试样经摩擦磨损测试后磨损量，1 到 9 的石墨烯含量分别为 0.025%、0.05%、0.075%、0.1%、0.125%、0.15%、0.175%、0.2%、0。可以看出，掺入石墨烯的试样其耐摩擦磨损性能明显优于第 9 组即空白对照组。表 2 试样经摩擦磨损测试后损失量 单位：g试样原始质量30 N损失量117.509517.50760.0019213.260713.25940.0013316.446316.44590.0004416.652316.64620.0061518.926618.92540.0012613.461613.46120.0004716.989416.98500.0044816.445816.44410.0017919.301919.29260.0093从表 2 中可以看出，掺入石墨烯后的试样，其磨损减量相较于空白对照组有所减少，在石墨烯含量为 0.075%和 0.15%时损失量最小。这是因为石墨烯具有润滑作用，可以减少摩擦，在摩擦过程中，由于石墨烯的存在对试样起到了明显的减摩润滑的效果。图 4 磨损减量随石墨烯含量变化曲线图 4 为磨损减量随石墨烯含量变化曲线。由图 4 可知，试样的磨损减量并不随石墨烯含量的增加而线性较少，原因在于试样的耐磨程度并不仅取决于石墨烯的含量，也受到了基体相Ti3AlC2的含量的影响。在石墨烯含量为0.075%和 0.15%试样中，均生成了含量较高的 Ti3AlC2相，由于其本身具有自润滑性的特点和石墨烯的添加，使得这两组试样的耐磨程度高于其他试样。图 5 30 N 载荷摩擦后试样划痕处微观图图 5（a）、5（b）分别是石墨烯含量为 0 和 0.15%时共聚焦显微镜拍照后的微观形貌。从图中看出，（a）的磨损表面，在反复接触应力的作用下，发生了明显的疲劳剥落；（b）