Mg-50Ti复合材料高温力学性能及显微组织研究_李实田.pdf

第 27 卷第 6 期2022 年 12 月哈 尔 滨 理 工 大 学 学 报JOUNAL OF HABIN UNIVESITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGYVol.27No.6Dec.2022Mg 50Ti 复合材料高温力学性能及显微组织研究李实田1，赵思聪1，2，马涛1，郭二军1，2，刘坤1，张道和1，王雷1，2，冯义成1，2，刘东戎1，2(1 哈尔滨理工大学 材料科学与化学工程学院，哈尔滨 150080;2 哈尔滨理工大学 先进制造智能化技术教育部重点实验室，哈尔滨 150080)摘要:采用粉末冶金法制备了具有良好高温力学性能的 Mg-50Ti 复合材料，利用拉伸试验机对复合材料的室温和高温性能进行测试，并运用光学显微镜和扫描电子显微镜对复合材料的显微组织及断口形貌进行观察。结果表明:Mg-50Ti 复合材料在 200 拉伸时具有良好的高温力学性能，其抗拉强度仅较室温拉伸时下降 5%，为 97.6 MPa，断后伸长率为 1.2%;随着拉伸测试温度的升高，复合材料的抗拉强度逐渐下降，断后伸长率逐渐提高，弹性模量逐渐下降。复合材料的断口表现为脆性断裂，断裂形式包括 Mg 基体断裂、增强体 Ti 颗粒断裂、增强体 Ti 颗粒与 Mg 基体界面脱粘，200以下拉伸断口主要表现为 Mg 基体断裂和增强体 Ti 颗粒断裂导致材料失效，而超过200的拉伸断裂形式逐渐转变为 Mg 基体断裂和增强体与基体的界面脱粘导致材料失效。关键词:粉末冶金;Mg-50Ti 复合材料;显微组织;高温拉伸DOI:10 15938/j jhust 2022 06 006中图分类号:TG146.2文献标志码:A文章编号:10072683(2022)06005107收稿日期:2021 09 01基金项目:国家自然科学基金(51804090，21801070，51971086);黑龙江省重点研发计划指导类项目(GZ20210080);黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划(UNPYSCT 2020184);黑龙江省“百千万”工程科技重大专项(2019ZX10A01)作者简介:李实田(1996)，男，硕士;冯义成(1978)，男，博士，教授，博士研究生导师通信作者:赵思聪(1986)，男，博士，E-mail:zscwr163 comesearch on Elevated Temperature Mechanical Propertiesand Microstructure of Mg 50Ti CompositeLI Shi-tian1，ZHAO Si-cong1，2，MA Tao1，GUO Er-jun1，2，LIU Kun1，ZHANG Dao-he1，WANG Lei1，2，FENG Yi-cheng1，2，LIU Dong-rong1，2(1 School of Materials Science and Chemical Engineering，Harbin University of Science and Technology，Harbin 150080，China;2 Key Laboratory of Advanced Manufacturing and Intelligent Technology(Ministry of Education)，Harbin University of Science and Technology，Harbin 150080，China)Abstract:Powder metallurgy was used to prepare Mg-50Ti composite with excellent elevated temperaturemechanical properties.Tensile testing machine was used to test the room temperature and elevated temperatureproperties of the composite.The optical microscope and scanning electron microscope were used to analyze themicrostructure and observe the fracture morphology.The results show that the Mg-50Ti composite achieved excellentelevated temperature mechanical properties at 200.Its ultimate tensile strength and elongation after fracture are97.6 MPa and 1.2%，respectively.The tensile strength is only 5%lower than that at room temperature.As thetensile test temperature increased，the tensile strength of the composite gradually decreased，the elongation afterfracture gradually increased，and the elastic modulus gradually decreased.The fracture surface of the compositeunder all tensile temperature is brittle fracture.The fracture mechanism includes Mg matrix cracking，reinforcementTi particles fracture，Mg matrix and reinforcement Ti particles interface debonding.The failure fracture below200 is due to the fracture of the Mg matrix and Ti particles.While the fracture mechanism of the failure fractureover 200 gradually transforms into the fracture of the Mg matrix，the debonding of the interface between thereinforcement and the matrix leads to the failure of the composite.Keywords:powder metallurgy;Mg-50Ti composite;microstructure;elevated temperature tensile0引言镁及镁合金在相同体积下的质量比铝合金轻三分之一、比钢轻四分之三，同时镁合金还具有比强度高、比刚度大等优点，因此镁合金具有重要的应用价值和应用前景1 3。未来镁合金在汽车、飞机等工业产品轻量化的研发和应用潜力巨大4。目前，镁合金在很多方面的应用受限于其力学性能不佳，尤其是高温强度较低。与之相比，钛及钛合金材料具有较高的耐热性，因此将元素 Ti 添加到镁及镁合金中，有助于改善镁合金的高温强度。然而，Mg 和 Ti在热力学上是不互溶的，它们在液态和固态均有较高的正混合焓5。在平衡相图中 500 条件下，Ti在 Mg 中的溶解度仅为 0.1%，Ti 中的 Mg 质量分数为0.3%6，因此，Mg 和 Ti 基本不发生反应。此外，由于镁的沸点1 107 远低于钛的熔点1 6687，8，显然使用常规的铸造方法无法得到含高质量分数Ti 的镁合金材料，而采用粉末冶金法不仅可有效解决 Mg Ti 合金的制备及成型问题9，而且，采用该方法生产近净形产品从成本上也具有较大的优势10。已有文献表明，在一定程度上增加 Ti 的含量有利于提升粉末冶金法制备 Mg Ti 复合材料的高温力学性能，同时研究发现 Ti 质量分数在(40 60)%之间的 Mg Ti 复合材料表现出 Mg 相和 Ti相的双连续微观结构11，这种连接关系有利于增强相 Ti 颗粒在复合材料中分布更加均匀，使 Mg Ti复合材料具有耐高温的特点12。因此，本文采用粉末冶金法制备了具有良好高温力学性能的 Mg-50Ti复合材料，并对其显微组织、高温拉伸性能及断裂机理进行研究。1试验材料与试验方法实验采用粉末冶金法，选用平均粒径 100 m、纯度 99%的 Mg 粉和平均粒径 25 m、纯度 99%的 Ti 粉，将 Ti 粉按 50%(质量分数)比率与 Mg 粉用球磨机充分混合 10 h，经过长时间激烈的冲击、碰撞，使粉末颗粒很细而不聚集成团，再经热压烧结成型13 14。热压烧结工艺及粉末装填示意图如图 1所示。将均匀混合的粉末在氩气氛保护下装入内径为 60 mm 的高强石墨模具中，放平上压头后将模具放入烧结炉中。烧结过程中，先进行抽真空，待真空度降低至 103Pa 以下时开始加热加压，温度至500后开始保压，保压时间 2 h，保温完成后不立即撤压，待温度降低至 300后撤压。依据金属材料拉伸试验方法 GB/T228.1 2010，将粉末冶金法制备的块体材料经过线切割加工，得到标距为 45 mm，厚度为 2 mm 的板状拉伸试样，拉伸试样的形状和尺寸 如 图 2 所 示。拉 伸 试 验 机 型 号 为 MTSE44.304，拉伸试验温度分别为室温、200、250、300，拉伸速率均为1 mmmin1 15。试样拉伸测试后断裂为两部分，一部分利用牙托粉进行试样镶嵌后采用粒度为 W10 的金刚石喷雾抛光剂进行抛光，并使用 Leica Model DMIL-LED 金相光学显微镜观察和拍摄断口的光学显微组织形貌。另一部分拉伸试样采用 Thermo Scientific Apreo C 型扫描电子显微镜观察断口16。采用扫描电镜附带的能谱仪对金相试样的显微组织进行元素面扫描分析。采用X pertPO 型 X 射线衍射仪对试样进行物相鉴定。图 1热压烧结工艺及粉末装填示意图Fig.1Schematic diagram of hot pressing sinteringprocess and powder filling25哈尔滨理工大学学报第 27 卷图 2拉伸试样的形状和尺寸Fig.2The shape and size of rectangle tensile samples2试验结果与分析2.1材料显微组织分析图 3(a)为 Mg-50Ti 复合材料的光学显微组织照片，由图 3(a)可以看出，钛粉和镁粉的质量比为11 比率下，经过机械合金化和热压烧结后可以完全致密化，Ti 颗粒总体分布均匀，形状和尺寸呈多样化。图 3(c)和图 3(d)分别为 Mg-50Ti 复合材料能谱分析得到元素 Mg 和元素 Ti 的面扫描照片，由图 3(c)和图 3(d)可以看出，通过粉末冶金法制备的 Mg-50Ti 复合材料由 Mg 和 Ti 两种元素组成，各元素分布均匀。另外，由图 3(b)Mg-50Ti 复合材料的扫描电子显微组织照片，也可以看出 Ti 颗粒与Mg 颗粒的内部结合良好，材料没有明显的宏观缺陷。同时，采用“排水法”测定 Mg-50Ti 复合材料试样的密度，经过 3 次密度测定和计算，取平均值后密度为 2.48 g/mm3，同时我们也计算了 Mg-50Ti 复合材料的理论密度为 2.51 g/mm3，测定密度值与理论密度值两者的比率达到99.80%，因此 Mg-50Ti 复合材料的致密度是很高的。采用定量金相软件对图 3(b)以及多张低倍显微组织照片进行测量，结果表明试样中 Mg 基体面积占比 61.09%，增强体 Ti 颗粒面积