-(14)C大面积平面源的研制_陈克胜.pdf

第3 6卷 第1期2 0 2 3年2月同 位 素J o u r n a l o f I s o t o p e sV o l.3 6 N o.1F e b.2 0 2 31 4C大面积平面源的研制陈克胜,夏 文,罗 瑞,姚艳玲,陈义珍,林 敏,徐利军,张卫东(中国原子能科学研究院 计量与校准技术重点实验室,北京 1 0 2 4 1 3)摘要:为了解铝阳极氧化膜的吸附性能对制备1 4C大面积平面源的影响,研究不同厚度(41 2m)的铝氧化膜对1 4C的吸附效率,吸附槽中溶液的量对1 4C的吸附效率、平面源均匀性的影响,以及1 4C溶液比活度对吸附率的影响,并对研制的1 4C平面源进行均匀性、牢固性检测,以及发射率定值。结果显示,研制的1 4C平面源(1 0 0mm1 5 0mm)均匀性1 0%,牢固性0.0 1%;使用2 、2 表面发射率标准装置测量1 4C平面源,坪区达到4 0 0V,每1 0 0V坪斜为0.3%,小能量损失修正因子为0.2%;测量不确定度为2%(k=2)。研制的1 4C平面源技术参数满足相关平准源标准的要求。关键词:1 4C平面源;阳极氧化法;大面积中图分类号:T L 9 2 9 文献标志码:A 文章编号:1 0 0 0-7 5 1 2(2 0 2 3)0 1-0 0 8 9-0 5收稿日期:2 0 2 1-1 0-2 8;修回日期:2 0 2 2-0 1-1 3d o i:1 0.7 5 3 8/t w s.2 0 2 1.y o u x i a n.1 0 9P r e p a r a t i o no fL a r g eS i z e1 4CP l a n a rS o u r c eCHE NK e s h e n g,X I A W e n,L UOR u i,YAOY a n l i n g,CHE NY i z h e n,L I N M i n,XUL i j u n,Z HANG W e i d o n g(C h i n a I n s t i t u t eo fA t o m i cE n e r g y,N a t i o n a lK e yL a b o r a t o r yf o rM e t r o l o g ya n dC a l i b r a t i o nT e c h n i q u e s,B e i j i n g1 0 2 4 1 3,C h i n a)A b s t r a c t:T h ep u r p o s eo f t h ew o r k i s t o r e s e a r c ht h ep l a n a r s o u r c eo f1 4Cw i t h l a r g e s i z eb yt h ea b s o r b a b i l i t yo f t h ea n o d i z i n gm e m b r a n e.T h ea d s o r p t i o no f1 4Co nt h ea n o d i z i n gm e m b r a n ew i t h t h i c k n e s s o f 4 t o1 2mw e r e i n v e s t i g a t e d.T h e a d s o r p t i o no f1 4Ca n d t h eu n i f o r m i t yo ft h ep l a n a rs o u r c ew e r ei n v e s t i g a t e do nt h ev o l u m eo f1 4Cs o l u t i o n.T h es p e c i f i c a c t i v i t yo f1 4Cw a s i n v e s t i g a t e do na d s o r p t i o no f1 4C.T h e f a s t n e s s,t h eu n i f o r m-i t ya n dt h es u r f a c ee m i s s i o nr a t eo f t h ep l a n a rs o u r c eo f1 4Cw e r em e a s u r e d.T h er e s u l ts h o w s t h a t t h eu n i f o r m i t yo ft h ep l a n a rs o u r c e(1 0 0mm1 5 0mm)o f1 4Ci sp r e c e d e1 0%.T h ep l a t e a ul e n g t hi s4 0 0V,t h es l o p eo ft h ep l a t e a ui s0.3%p e r1 0 0V.T h et h r e s h o l dc o r r e c t i o ni s0.2%.T h eu n c e r t a i n t y o f1 4C s o u r c e m e a s u r e m e n ti s2%(k=2).T h et e c h n i c a lp a r a m e t e r so ft h ed e v e l o p e dp l a n es o u r c e1 4Cc a n m e e tt h er e q u i r e m e n t so f r e l e v a n t s t a n d a r d s.K e yw o r d s:p l a n a r s o u r c eo f1 4C;a n o d i z i n gp r o c e s s;l a r g es i z e 随着我国核技术应用的不断发展,各种用于实验台、实验场所等的放射性表面污染检测仪/表,以及放射性工作人员人体表面放射性污染监测仪器/仪表的使用量逐年增多,且探测器的面积也越来越大;为了满足这些仪器仪表的检定/校准需求,对各种核素的大面积标准平面源的需求也日益增强。目前中国原子能科学研究院已经开发了分子电镀法制备大面积、平面源1,缓解了我国在表面污染仪器/仪表的校准检定需求。但是分子电镀无法解决一些非金属核素(1 4C、3 6C l等)大面积平面源的制备,因此本工作拟利用铝阳极氧化膜的吸附性,在阳极氧化装置的基础上2-6,开展铝氧化膜对1 4C的吸附工艺研究,研制符合标准要求的1 4C大面积平面源,以满足表面污染检测仪表/设备的校准检定需求。1 实验部分1.1 主要仪器低本底、测量仪:中核(北京)核仪器厂;表面污染仪:德国S E A公司;阳极氧化装置:荣思创表面处理技术(固安)有限公司;真空镀膜机:成都中科唯实仪器有限责任公司;、粒子发射率标准装置:自制。1.2 主要试剂1 4C溶液:1 4C为葡萄糖标记物,配置的水溶液经过液体闪烁计数器标准装置测量定值,其比活度为1 8.31 04B qg-1,扩展不确定度U=2.8%(k=2);去离子水:自制。图1 吸附槽F i g.1 T h ea d s o r p t i o nt a n k1.3 1 4C平面源的制备7-1 0将制备的阳极氧化膜基片1 1(尺寸:1 0 0m m1 5 0mm1mm,氧化膜厚度:41 2m)放置在图1所示的吸附槽中;定量称取上述1 4C溶液加入到一定量去离子水(6 0、9 0、1 5 0m L)中,搅拌均匀后转入吸附槽,计时;分别在不同时刻从吸附槽中取约2 0 0m g溶液样品,自然干燥后用低本底、测量仪测量,得到不同时刻水溶液中1 4C的比活度;到预定的吸附时间后,取出吸附了1 4C的阳极氧化膜基片,用水冲洗并擦拭干净,保存待用。吸附好1 4C的氧化膜基片用导电胶固定于铝底衬上,采用真空镀膜机在其表面镀一层纳米级的铝膜,使平面源表面导电;进行平面源均匀性、牢固性以及发射率测量1 2-1 4后保存待用。2 结果与讨论2.1 氧化膜厚度对吸附效率的影响利用已建立的阳极氧化装置,在相同的电解液温度(1 8)、电压(1 6V)条件1 1下,成膜时间分别设定为3 0、4 0、5 0、6 0m i n,分别制备出厚度为4.4、6.6、8.8、1 2m的铝氧化膜。氧化膜放置在吸附槽内,将1 4C定量(约51 03B q)加入装有6 0m L水的烧杯中,搅拌均匀后转入吸附槽内进行1 4C吸附,从吸附开始时刻到6h的时间范围内,每隔一定时间取出约2 0 0m g样品,进行1 4C吸附效率测量,结果示于图2。由图2可知,吸附率随着时间的增长而增加,但氧化膜的厚度对该条件下1 4C(初始比活度为1 02B qg-1水平)的吸附率影响不大,最终吸附率均在7 5%左右。这可能是1 4C-葡萄糖仅吸附于氧化膜浅层表面导致,因此综合考虑氧化膜表面状态和制备效率,选择4.46.6m膜厚。图2 1 4C吸附率与时间的关系曲线F i g.2 T h er e l a t i o n s h i pc u r v eb e t w e e nt h ea d s o r p t i o ne f f i c i e n c yo f1 4Ca n dt i m e2.2 溶液量对1 4C吸附率及平面源均匀性的影响2.2.1 吸附率 为了考察溶液量对1 4C吸附率的影响,铝氧化膜成膜条件不变,成膜时间定为4 0m i n,氧化膜厚度约6.6m;将吸附槽中的水溶液量分别控制在9 0、1 2 0、1 5 0m L;在吸附起始时刻和结束时刻(吸附时间6h),分别取出约2 0 0m g样品,进行1 4C比活度测量,得到不09同 位 素 第3 6卷同条件下1 4C吸附率,结果列于表1。由表1结果可知,随着溶液量的增加,1 4C吸附率从4 2%降低到3 5%。表1 1 4C吸附率与溶液量的关系T a b l e1 T h e r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ea d s o r p t i o ne f f i c i e n c yo f1 4Ca n dt h e s o l u t i o nv o l u m e溶液量/m L1 4C溶液比活度/(B qg-1)起始时刻结束时刻吸附率/%1 5 01.0 61 036.8 91 023 51 2 01.0 91 037.4 21 023 69 01.4 01 038.1 71 024 22.2.2 平面均匀性 为了测量研制的1 4C的均匀性,制备一个带有多孔板的测量支架,上面开有1 9个2 0mm孔,其相对位置分布示意图示于图3。用表面污染仪测量其中一个位置时,用铝板挡住其他的小孔。每个位置用表面污染仪读取2 0个计数,然后用其平均值(扣除本底后)表示该位置的放射性强度,1 4C平面源的均匀性用1 9个位置的放射性强度的标准偏差表示,经计算,1 4C溶液量对所研制的1 4C平面源均匀性测量结果列于表2。结果显示,所研制的1 4C平面源均匀性均可满足、平面标准源通用技术条件(G B/T1 3 6 9 42 0 0 8)标准中一级标准源均匀性1 0%的要求,且溶液量越大,均匀性越好。图3 平面源均匀性测量位置分布示意图F i g.3 T h ep o s i t i o no f t h eu n i f o r m i t ym e a s u r e m e n t f o r t h ep l a n a r s o u r c e表2 1 4C平面源均匀性测量结果T a b l e2 T h er e s u l t so f t h eu n i f o r m i t ym e a s u r e m e n to f t h e1 4Cp l a n a r s o u r c e源编号溶液量/m L均匀性/%1#1 5 04.82#1 2 04.73#9 06.62.3 1 4C溶液比活度对吸附率的影响为了考察1 4C溶液比活