ASTM_D_7359_-_08_rus.doc

ASTM Обозначение: D 7359 - 08 Стандартный метод испытания для определения общего содержания фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях путем окислительного пирогидролитического сжигания с последующим детектированием с использованием ионной хроматографии (ионная хроматография продуктов сжигания - CIC)1 Настоящий стандарт издается с неизменным обозначением D 7359; число, следующее непосредственно за обозначением, указывает на год первого выпуска, или, в случае пересмотра стандарта, на год последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает на год последнего переутверждения стандарта. Надстрочный индекс (e) свидетельствует о редакторской правке, проведенной после последнего пересмотра или после последнего переутверждения стандарта. 1. Назначение 1.1 Настоящий метод испытания распространяется на индивидуальное определение общего содержания фтора, хлора и серы в ароматических углеводородах и их смесях. Могут быть проанализированы образцы, содержащие от 0.1 до 50 мг/кг каждого элемента. 1.2 Настоящий метод испытания может быть применен для образцов, концентрации определяемых компонентов в которых лежат за пределами указанного выше диапазона метода, путем разбавления образца в соответствующем растворителе, чтобы довести общие концентрации фтора, хлора и серы до диапазона, охватываемого настоящим методом испытания. Однако аналитик несет ответственность за то, чтобы проверить растворимость образца в растворителе, и за то, что результаты для разбавленного образца будут соответствовать воспроизводимости и точности метода. 1.3 При определении соответствия результатов испытания, полученных с помощью данного метода, применяемым техническим характеристикам, результаты подлежит округлению в соответствии с методом округления, предписанным в Руководстве Е-29. 1.4 Значения, приведенные здесь в единицах метрической системы мер (СИ), следует рассматривать как стандартные. Никакие другие единицы измерения не используются в настоящем стандарте. 1.5 В настоящем стандартном методе испытания нет исчерпывающих указаний о всех проблемах обеспечения безопасности, если они имеются, связанных с его использованием. При использовании настоящего стандартного метода на его пользователе лежит ответственность за принятие соответствующих мер безопасности и мер сохранения здоровья персонала, а также за выяснение законодательных ограничений и установление применимости метода перед его использованием. Смотрите Раздел 8. 2. Документация, на которую имеются ссылки 2.1 Стандарты ASTM: 2 D 1193 Спецификации для воды, используемой для растворения реактивов --------------------------------------------------------------------------------------------------______________________________________________________________________________________________________________ 1 Настоящий метод испытания находится под юрисдикцией Комитета ASTM D18 по ароматическим углеводородам и сопутствующим химическим веществам и в непосредственной компетенции Подкомитета D16.04 по инструментальному анализу. Настоящее издание утверждено 15 октября 2008 г. Опубликовано в ноябре 2008 г. 2 Для знакомства с упомянутыми стандартами ASTM посетите сайт ASTM, www.astm.org, или свяжитесь со Службой обслуживания клиентов ASTM по адресу service@astm.org. Для получения информации из тома Ежегодный сборник стандартов ASTM обратитесь к странице Резюме Документов (Document Summary) на сайте ASTM. D 6809 Руководство для контроля качества и процедур обеспечения качества для ароматических углеводородов и сопутствующих материалов E 29 Руководство по использованию значащих цифр в данных испытания для определения соответствия данных спецификациям 2.2 Прочие документы: Нормативные правила OSHA 29 CFR, параграфы 1910.1000 и 1910.1200 3 3. Краткое описание метода испытания 3.1 Образец с известными весом или объемом помещается в лодочку для образца и вводится с контролируемой скоростью в высокотемпературную трубку для сжигания. Здесь образец сжигается в богатой кислородом пирогидролитической среде. Газообразные побочные продукты сжигания образца улавливаются в поглощающей среде, где образующиеся при сжигании галоидные соединения водорода (HX) диссоциируют с образованием их соответствующих ионов, X-, в то время как образующиеся оксиды серы (SOX) окисляется далее до SO42- в присутствии окислителя. Аликвотная часть известного объема адсорбирующего раствора затем автоматически инжектируется в ионный хроматограф (IC) с использованием клапана для инжекции образца. Анионы галоидов и сульфата разделяются на отдельные группы элюирования разделительной колонке в IC. Проводимость элюента уменьшается с помощью устройства для подавления анионов перед детектором по теплопроводности ионного хроматографа, где измеряются анионы, представляющие интерес. Количественное определение фтора, хлора и серы в исходном сожженном образце достигается в первую очередь калибровкой системы с помощью серии стандартов, содержащих известные