ASTM_D_3961_-_89_1993e1_rus.doc

ASTM Обозначение: D 3961 – 89 (Пересмотрено в 1993 г.)e1 АМЕРИКАНСКОЕ ОБЩЕСТВО ИСПЫТАНИЙ И МАТЕРИАЛОВ (ASTM) 1916 Race St., Philadelphia, Pa 19103. Перепечатано из Annual Book of ASTM Standards. Авторское право принадлежит ASTM Если настоящий метод не перечислен в текущем объединенном Индексе, то он появится в следующем издании Индекса. Стандартный метод испытаний для определения следовых количеств серы в жидких ароматических углеводородах с помощью окислительной микрокулонометрии1 Настоящий стандарт издается с неизменным обозначением D 3961; число, следующее непосредственно за обозначением, указывает на год первого выпуска, или, в случае пересмотра стандарта - на год последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего переутверждения. Надстрочный индекс (e) свидетельствует о редакторской правке, проведенной после последнего пересмотра или переутверждения. ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ e1 ПРИМЕЧАНИЕ - Редакторская правка в виде добавки раздела Ключевые слова была произведена в июле 1993 г. ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 1. Назначение 1.1 Настоящий метод испытания распространяется на определение серы в диапазоне концентраций от 0.5 до 100 мг/кг в ароматических углеводородах. 1.2 Диапазон метода может быть расширен в сторону более высоких концентраций серы за счет соответствующего разбавления. 1.3 В этом стандартном методе нет исчерпывающих указаний о проблемах безопасности, связанных с его использованием. При использовании этого стандарта на его пользователе лежит ответственность за принятие соответствующих мер безопасности и за сохранение здоровья персонала, а также установление разумных ограничений и выяснение законодательных ограничений перед его использованием. Положения о специфических мерах предосторожности даны в Разделе 7 и в Примечании 2. 2. Документация, на которую имеются ссылки: 2.1 Стандарты ASTM: D 329 Спецификация для ацетона2 D 3437 Практика отбора и ввода образцов и обращения с циклическими жидкими продуктами3 2.2 Другие документы:3 Правила OSHA, 29CFR, параграф 1910.1000 и 1910.12003 3. Краткое описание метода испытаний 3.1 Жидкий образец вводится в трубку для сжигания, разогретую до температуры 800 0С, через которую проходит поток газа, содержащий 80% кислорода и 20% инертного газа (например, азота, аргона и т. п.). За счет окислительного пиролиза сера переводится в двуокись серы, которая затем выносится потоком в титровальную ячейку, где она вступает в реакцию с ионом трийодида, присутствующим в электролите. Связанный трийодид после этого кулонометрически замещается, а общее количество тока, израсходованного на это, измеряется и переводится в количество серы, присутствующей во введенном образце. 3.2 Когда в ячейку для титрования поступает двуокись серы, там происходит следующая реакция: I3- + SO2 + H2O --> SO3 + 3I- + 2H+ Количество ионов трийодида, потребляющихя в приведенной выше реакции, измеряется кулонометрически следующим образом: 3I- --> I3- + 2e- _________________________________________________________________________________________________ 1 Настоящий метод испытаний находится под юрисдикцией Комитета ASTM D-16 по ароматическим углеводородам и связанными с ними химическим веществам и контролируется Подкомитетом D16.0Е по инструментальным анализам. Настоящая редакция произведена 24 ноября 1989 г. Опубликовано в январе 1990 г. Первоначальная публикация имела номер D 3961- 80. Последняя редакция была выпущена под номером D 3961- 80 (1985) е1. 2Сборник стандартов ASTM, том 06.04. 3 Модно найти в специальных документах представительства по печати правительства США, Вашингтон, DC 20402. 3.3 Эти количества микроэквивалентов трийодида (йода) равны количеству микроэквивалентов ионов титруемого образца, которые попали в ячейку для титрования. Образец с неизвестным содержанием серы сравнивается с образцом с известным содержанием серы и путем соответствующих пересчетов определяется концентрация серы. Важно, чтобы содержание серы в образце с известным содержани