GBT12960-2007 水泥组分的定量测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1296 02007代極 G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6水 泥 组 分 的 定 量 测 定Quantitative determination of constituents of cement2007-03-26 发布2007-10-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局货*中国国家标准化管理委员会&$GB/T 129602007目 次%前 言.m1 范 围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 试验的基本要求.15 湖.26傾.47 试样的制备.68 硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定.79 矿渣硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 110火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 311复合硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 41 2 A i 午 _.1 6GB/T 129602007刖本标准代替G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6 水泥组分的定量测定。本标准与E N V 1 9 6-4:1 9 8 9 水泥试验方法一组分的定量测定 欧洲标准草案（英文版）和E N 1 9 6-2:2 0 0 5 水泥试验方法一水泥化学分析 欧洲标准中二氧化碳的测定方法(英文版）的一致性程度为修改采用。本标准与G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6相比主要变化如下：对选择溶解法的有关测定条件进行了修改：a)盐酸溶液选择溶解条件，加水量由5 0 m L 改为8 0 m L(本版8.2.1.2;1 9 9 6版 6.2.5),b)配制EDTA溶液时将氢氧化钠配人EDTA溶液中（本 版 5,1 2,1 9 9 6版 6,h 3,4和c)E D T A 溶液选择溶解条件，取消加人磷酸氢二钠溶液和氢氧化钠溶液,加水量由2 5 m L 改为 8 0 m U本版 8.2.2.3,1 9 9 6 版 6.1.5)。按水泥种类(硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰 硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥)分别给出组分的测定方法及计算公式。增加了基准法(本版 8.3.4、9.2.3.1 0.2*2 和 1 1*2*4)。在代用法中，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式(本版8.3.5、9.2.4、1 0.2.3 和 1 1.2.5;1 9 9 6 版 6.1.6.2;6.2.6.2；7.5.4 _ 3 和 7 _ 5.4.4)。*一增加了碱石棉吸收重量法测定二氧化碳的含量(本版6.8和 8.2.3.1)。氢氧化钾-乙醇滴定容量法由硫酸分解试样改为磷酸分解试样(本版8.2.3.2;1 9 9 6版 6.3)。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(S A C/T C 1 8 4)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人:王瑞海、愧竹君、闫伟志、辛志军、郑朝华、崔健、陈旭红、张静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-G B/T 1 2 9 60 1 9 9 1、G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6。G B/T 1 2 9 61 1 9 9 1。GB/T 129602007水 泥 组 分 的 定 量 测 定1 范围本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥(硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水 泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥）的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标淮的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 7 6 水泥化学分析方法(G B/T.1 7 6_ 1 9 9 6,e qv I S O 68 0:1 9 9 0)G B/T 2 0 0 7.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法G B/T 5 4 8 4 石膏化学分析方法G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 1 2 5 7 3 水泥取样方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标淮。基准法 reference method采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥(P I)试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行 校正的方法。3.2代用法 alternative method采用硅酸盐水泥(P I)在盐酸溶液和E D T A 溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式 的不同，分别给出组分的计算公式，进行组分含量计算的方法。4 试验的基本要求 4.1 试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。4.2试验室温度测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在1 5 T：3 0 X：之间。4.3恒量经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次1 5 mi n 的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量，当连续两次称量之差小于0.0 0 0 5 g时，即达到恒量，除另有规定。4.4质量、体积、滴定度的表示用“克(g)表示质量,精确至0.0 0 0 l g。滴定管体积用“毫升（mL)”表示，精确至0,0 5 m L。滴定 度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。GB/T 1296020074.5结果的处理4.5.1选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以表示至小数 点后两位。4.5.2各组分含量测定结果以质量分数计，数值以表示至小数点后一位。4.5.3如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计，在计算其他组分含量时，如 果用到该组分含量，则按零值带人计算;对于大于1.0%的组分含量，不应扣除1.0%表示结果5试剂除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合 G B/T 668 2 中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指2 0 T 的密度Q)，单位为克每立方厘米（g/c m3)。在化学分析 中，所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如：盐酸（1 +2)表示 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。5.1 盐酸(H a)I密度 1,1 8 g/c m3 i.1 9 g/c m3，质量分数 3 6%3 8%。5.2 硫酸(H2S04)密度1,8 4 g/c m3,质量分数9 5%9 8%。5.3 磷酸(H3P04)密度1.68 g/c m3，质量分数 8 5%。5.4 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3密度1.1 2 g/c m3,质量分数9 9%。5.5 乙醇(C2H5OH)体积分数9 5%或无水乙醇。5-6 乙二胺(NH2CH2CH2NH2)体积分数9 9%。5.7 乙二醇（HOCH2CH2OH)体积分数9 9%。5.8 盐酸（1+2)。5.9三乙醇胺（1+2)。5.10 乙二胺（1 +1)。5.1 1氢氧化钠溶液(50g/L)将 5 g 氢氧化钠(N aO H)溶于水中，稀释至1 0 0 m L，贮存于塑料试剂瓶中。5.12 EDTA 溶液c(EDTA)=0*15 mol/L,c(NaOH)=0.25 moI/L称取5 5,8 g乙二胺四乙酸二钠(C H u N aN as 2 H 2 0)和 1 0 g 氢氧化钠(N aO H)，置于1 0 0 0 m L 烧 杯中，加入5 0 0 m L 60 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解,过滤，冷却至室温后用水稀释至1 0 0 0 m L，摇匀。5.1 3硫酸铜(CuS04 5H20)饱和溶液。5.1 4硫酸铜溶液(200 g/L)称取2 0 g 硫酸铜(Cu S 0 4 5 H 2 0)溶于1 0 0 m L 水中。5.1 5吸收溶液取 3 5 m L 乙二醇(5.7)置于1 L 试剂瓶中，加 人 1 2.5 m L 水、5 0 m L 乙二胺（1 +1)、5 0 0 m L 乙醇(5.5)及8 m L 百里酚酞指示剂溶液(5.2 0)，摇匀。5.1 6参比溶液取 7 0 m L 8 0 m L 吸收溶液(5.1 5)置于1 0 0 m L 烧杯中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.1 9.1)GB/T 129602007滴定至中等蓝色(颜色勿过浅）。然后打开滴定池盖，向滴定池内加人约5 0 m L 该溶液（若蓝色变浅再 用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色），打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比池 即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒入滴定池内。5.1 7 磷酸盐pH标准缓冲溶液称取2.2 3 8 4 g磷酸氢二钠（N a2 H P 0 4 1 2 H 2 0)与 0.8 5 0 6 g磷酸二氢钾（KH2 PC U，精确至 0.0 0 0 1 g，置于2 0 0 m L 烧杯中，加人约1 0 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解,冷却至室温后，转移至2 5 0 m L 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。表 1 磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值温度/Vp H值温度/t：p H值106.92306.85156.90356,84206,88406.84256.86456.835.1 8硼酸盐pH标准缓冲溶液称取0.9 5 3 4 g四硼酸钠 1 0 H 2 0)，精确至0.0 0 0 1 g,置于2 0 0 m L 烧杯中,加 入 1 0 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至2 5 0 m L 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2。表 2 硼酸盐p H 标准缓冲溶液的pH值温度/X：p H值温度/X：p H值109,33309.14159-27359.10209.22409,07259.18459.045.1 9氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液5.19.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制取 7 0 m L 乙二醇(5.7)置于2 L 烧杯中，加入2 5 m L 水、4.0 g氢氧化钾（KOH),搅拌使氢氧化钾 完全溶解，加入1 0 0 m L 乙二胺(1 +1)，在不断搅拌下慢慢加人1 0 0 0 m L 乙醇（5.5),然后加入1 5 m L 百里酚酞指示剂溶液(5.2 0),摇勻，贮存于塑料瓶中。5.1 9.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定标定前，将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，控制气体流速约为 5 0 mL/mi n 1 5 0 mL/mi n，通气2 0 mi n 以上，以除去系统中的二氧化碳,并用氢氧化钾-乙醇标准滴定 溶液(5.1 9.1)滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。称取约0,1 g已于1 0 5 C土5C 烘 过 2 h的碳酸钙（CaCCU C；),精确至0.0 0 0 1 g,置于干燥的 1 0 0 mL反应瓶中，将反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，调节气流量为5 0 mL/mi n 1 5 0 mL/mi n，加人2 0 m L 磷酸(5.3)到分液漏斗4中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红 色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热微沸5 mi n，关闭电炉,并继续通气1 0 mi n。加热和通 气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.1 9.1)跟踪滴定，使滴定 池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同()。同时进行空白试验。除不加入碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试