2023年章博 花状固体NiO粉体制备.doc

本科生毕业论文 花状氧化镍粉体制备 Preparation of flower-like NiO 学 号： 姓 名： 专业班级： 指导老师： 完成日期： 材料科学与工程学院 景德镇陶瓷学院毕业设计〔论文〕任务书 院〔系〕 材料学院 年 月 日 专业 无机非金属 班级 学生姓名 指导教师 题目 花状NiO粉体制备 主要研究内容： 采用均相沉淀法制备花状NiO粉末，并研究外表活性剂和不同煅烧温度对花状NiO微观结构的影响。将制备出来的粉末，用场发射扫描电子显微镜对其进行表征分析。 根本要求〔含成果要求〕： 1. 独立完成毕业课题，掌握材料制备的流程，以及对实验结果的分析。 2. 掌握实验中的相关概念与方法 3. 掌握毕业论文的格式与写作方法。 工作进度方案： 1.查阅文献资料 3周 2.实验准备 1周 3.初步实验 3周 4.初步测试和影响因素的分析 3周 5.补充实验、测试及数据整理 3周 6.论文起草 2周 7.论文定稿 1周 8.毕业辩论 1周 共计 17周 固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将燃料氧化释放的化学能直接转换成电能的全固态化学发电装置。阳极是固体氧化物燃料电池〔SOFC〕中的重要组件之一。目前SOFC应用最为广泛的阳极材料为NiO，具有花状结构的NiO具有比外表积大、催化活性高等优良性能，使其成为阳极材料的一个重点研究对象。本文采用均相沉淀法制备花状NiO粉末。并研究了外表活性剂十六烷基三甲基浪化铵〔CTAB〕和不同煅烧温度对花状NiO微观结构的影响。 当参加外表活性剂后制备的花状NiO粉体，用SEM对其做了表征，观察其微观结构发现整体尺寸减小了一半，纳米片长度和厚度都减小为原来的1/3，这增大了比外表积，提高催化活性。煅烧温度为300℃，花状结构还未绽放，边缘粗糙；当温度到达400℃时，花状结构出现，结构清晰；而到了600℃时，花状结构完全绽放，花状长势最好。 关键词：固体氧化物燃料电池 阳极 均相沉淀法 花状NiO Abstract Solid oxide fuel cell (SOFC) is a kind of solid state chemicalpower generation device which can convert chemical energy that fuel releasing into electrical energy directly.The anode is one of the important components in the solid oxide fuel cells.At present,The most widely used anode materials for SOFC is NiO.Because of large specific surface area and high catalytic activity,flower-like NiO become a key research object of anode materials.This paper prepared by homogeneous precipitation method of flower-like NiO powder and studied the effect of surface active agent and different calcining temperature on the microstructure of flower-like NiO. Observing the SEM images of flower-like NiO which prepared after adding CTAB,we found that the size of its overall dimensions reduced by half and the nanometer film thickness and length reduced to the original 1/3.This help it increasing the specific surface area and improve the catalytic activity.When the calcination temperature is 300℃, the flower structure has not opened and the edge is rough.When the calcination temperature increased to 400℃,the flower structure come out and the structure is clear.When the calcination temperature increased to 600℃,the flower structure bloom completely and is the best. Key words: Solid Oxide Fuel Cell Anode Homogeneous precipitation method Flower-NiO 目录 II Abstract III 1 前言 1 2 文献综述 3 2.1 燃料电池简介 3 2.1.1燃料电池根底 3 2.1.2 燃料电池的分类 4 2.2 固体氧化物燃料电池 4 2.2.1 SOFC的特点 4 2.2.2 SOFC工作原理 5 2.3 SOFC阳极材料 5 2.3.1 阳极材料简介 5 2.3.2 对于SOFC阳极材料的要求 6 2.3.3 SOFC阳极材料的开展现状 7 2.4 NiO材料的研究 8 2.4.1 纳米材料的概念 8 2.4.2 NiO材料的特性 8 2.4.3 NiO粉体的制备方法 9 3 实验局部 15 3.1 实验原料 15 3.2 实验仪器设备 15 3.3 实验工艺流程 16 3.4 实验内容 16 3.4.1 花状NiO粉体制备实验过程 16 3.4.2 花状NiO粉体表征 17 4 实验结果的分析与讨论 19 4.1 外表活性剂CTAB对花状NiO粉体结构的影响 19 4.1.1 宏观分析 19 4.1.2 微观分析 21 4.2 煅烧温度对制备花状NiO粉体的形貌的影响 22 4.2.1 宏观分析 23 4.2.2 微观分析 23 5 结论 27 6 经济分析 28 6.1 本课题中原材料本钱核算 28 6.2 本课题中原料、能耗、水电设备折旧 28 致谢 29 参考文献 30 IV 材料科学与工程学院毕业论文 1前言 1 前言 为解决日益严重的能源危机和环境污染问题，适应世界对高效、清洁、经济、安全的能源体系的要求，各种新能源及新能源材料的研究应运而生。燃料电池是继火电、水电、核电之后的第四代新型环保的发电方式，是人类迄今为止发现的能量转化率最高的燃料利用技术。燃料电池中最有应用前景的是固体氧化物燃料电池(SOFC)。 固体氧化物燃料电池〔Solid Oxide Fuel Cell〕，简称SOFC是一种将燃料氧化释放的化学能直接转换成电能的全固态化学发电装置。与其他类型的燃料电池相比，SOFC具有全固态结构。不存在液态电解质所带来的腐蚀和电解液流失等问题，不需要使用贵金属电极，电池本钱大大降低，燃料适用范围，燃料可以在电池内部重整等优点。基于以上这些特殊的优点，SOFC那么成为燃料电池研究领域的热点课题。但前期研究开发的SOFC在高温下工作，由于材料的选用使得其实用化非常困难。因此当前SOFC的开展趋势便是适当降低其工作温度,开发中低温作的SOFC各组件材料。 SOFC目前应用最为广泛的阳极材料为NiO，在工作状态时阳极中的NiO被复原为金属镍，金属镍具有较高的导电性能和催化活性，在阳极引起的过电势很小，它对阳极的催化起决定作用。但金属镍同时又具有易积碳的作用。由于中温SOFC所用燃料的多样化(不仅仅使用氢气，还可使用含C燃料如天然气、煤气、甲烷等)，SOFC的大规模商业化所面临的最大问题除了降低过高的制造本钱外，国际上还有一个研究的热点是如何提高中温SOFC阳极材料的防积碳性能，这也是其能否实用化的关键技术瓶颈之一。NiO是一类重要的催化剂和电极材料，由于其具有独特的电学、磁学和催化特性而被广泛用于电池的电极，催化剂等方面。NiO的纳米颗粒由于其在实际应用中会产生严重的团聚和粒子架桥现象，从而限制了其纳米效应、比外表积大等优势的发挥。纳米自组装体由于其整体尺寸为微米或亚微米级，可防止纳米颗粒的团聚现象，并依然具有纳米颗粒的纳米效应，比面积大等优势，因此关于NiO纳米结构自组装体制备方法的研究具有非常重要的科学意义和实用价值。 文献上通常使用NiO粉、造孔剂和YSZ相混合的方法制备SOFC的阳极。催化剂组分多元化、尺寸纳米化和形貌特效化可能是SOFC中高效新型电催化剂研究的重要开展方向。目前在纳米催化剂的制备方面还存在着尺寸、形貌和分布难以控制及稳定性差等问题。在多相催化剂中的外表实际上是指固体体相结构被终止的界面，通常是顶端好几层的厚度范围。由于外表提供了催化反响所需的场所，因而总是趋向于使用高外表的催化剂。提高催化剂的外表一般有二种途径：一是减小催化剂的粒度，二是将催化剂变成多孔材料。本研究注意到:具有纳米微孔结构的NiO是SOFC中阳极材料的理想结构，可大大提高其比外表积及相关的性能。本课题的目的就是制备出具有花状结构的NiO。通过采用均匀沉淀法，用乙醇和水的质量比例为1:1的混合溶液为溶剂，以尿素和硝酸镍为原料，制备出制备出具有花状结构的NiO纳米片组装体。并通过对SEM图片分析研究，讨论了外表活性剂及不同煅烧温度下对花状NiO粉体花状结构长势的影响。最终得出了比外表积大，催化活性强的花状NiO粉体。对固体氧化物燃料电池的阳极材料NiO的微观结构做了较大的创新。 30 材料科学与工程学院毕业论文 2文献综述 2 文献综述 2.1 燃料电池简介 2.1.1燃料电池根底 燃料电池(FuelCell)是一种将燃料和氧化剂中存在的化学能直接转化为电能的发电装置。单节燃料电池由阳极，电解质隔膜和阴极组成。燃料在阳极发生氧化反响,氧化剂在阴极处被复原，从而完成整个电化学反响过程。在整个过程中,燃料电池的电极并不发生变化，仅提供反响进