T147-2001：城市供水多环芳烃的测定液相色谱法.pdf

CJ/T147-20014,1,1采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。4.1.2尖底浓缩管：最小分度为0.1L,容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。4.1.325L微量注射器（液相色谱仪手工进样器）。4.1.4量简：50mL、100mL和1000mL。4.2样品前处理装置4.2.1固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。4.2.2真空泵(30L/min).4.2.3SE固相萃取柱：填料为40m的C键合相(500g)吸附剂。4.3高压液相色谱系统4.3.1FC恒流泵：流速精度为0.01mL/mim,4.3.2色谱柱：反相98(0DS)分析柱，推荐柱长为150mm,内径为4.6mm,粒度为5m并配备40mm相同填料的预分离柱。4.3.3荧光检测器：具有激发/发射光谱扫描功能，同时具有波长程序设置功能。4.3.4紫外检测器：可单独使用，也可与荧光检测器串联使用。4.3.5数据处理系统：色谱工作站或积分仪。5样品5.1样品瓶的准备用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。5.2水样采集样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯，需在每升水中加入25g的硫代硫酸钠除氯：若不能立即进行样品处理，建议在采样时每升水样加入200mL的异丙醇作为样品稳定剂（同时也作为基体改性剂.5.】水样保存水样应置于暗处，4冰箱中保存，应在24内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接贮存在冰箱中，在20天内将P西s从固相萃取柱上洗脱下来，进行样品分析.5,4样品预处理步骤以C.键合相富集柱为例，若考虑颗粒物上吸附的PAHs,可参照附录A(标准的附录)门。5.4.1水样准备：量取5002000L水样（根据配备的液相色谱仪灵敏度和水源污染状况，可选择合适的水样体积)。每1L水样，加入200mL的异丙醇（也可在采样时加入），混合均匀.5.4.2SP吧柱活化及条件化：先用2mL二氯甲烷注入柱子，让其缀缀流过，并抽空气5mi血，以去除填料中可能存在的干扰物，再加入2L的甲醇活化柱子，最后用去离子水（加入和水样相同含量的改性剂）移去活化溶剂（条件化），但注意在对SPE柱进行活化和条件化时，不可将柱床抽干，以防止填料层产生裂隙，使回收率降低。5.4.3水样富集：以45mL/m血左右的流速，使水样全部通过SPE柱后，加5mL纯水，让其缓缀通过，以去除水溶性干扰物质，通入净化空气30m,使已吸附的SE柱彻底干燥。5.4.4洗脱与浓缩：将2L二氯甲烷或四氢呋喃分两次加入柱管，分别洗下被测组分，合并后的洗脱液用氨气浓缩至0.1mL以下，再定容至0.10.5mL,待进样分析。6测定步骤6,1色谱条件的选择（根据仪器型号、配置状况，选择合适的色谱条件）6.1.1流动相：甲醇和水。根据色谱柱的柱效和分离度，选择合适的流动相配比。如果用甲醇/水体系能满足样品的分离要求，就不必用其他流动相体系，如果用纯甲醇即可达到分离效果，就不要用水作为