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HJ784
2016
土壤
沉积物
芳烃
测定
高效
色谱
土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法警告:部分多环芳烃属于强致癌物,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-c,d芘。当取样量为10.0g,定容体积为1.0ml时,用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3gkg5gkg,测定下限为12gkg20gkg:用荧光检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.3ugkg0.5g/kg,测定下限为1.2ugkg2.0gkg。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法(硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等)对萃取液进行净化、浓缩、定容,用配备紫外荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。4.1乙睛(CH3CN):HPLC级4.2正己烷(C6H14):HPLC级。4.3二氯甲烷(CHC2):HPLC级。4.4丙酮(CH3COCH3):HPLC级。4.5丙酮-正己烷混合溶液:1+1。用丙酮(4.4)和正己烷(4.2)按1:1的体积比混合。4.6二氯甲烷-正己烷混合溶液:2+3。用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按2:3的体积比混合。4.7二氯甲烷-正己烷混合溶液:1+1。