T97-1999：城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法.pdf

CJ/T97-1999中，然后转移到1000mL容量瓶中，并稀释至标线。此溶液铬的浓度为100g/mL。5.10铬标准使用液：准确吸取铬标准储备液(5.9)1.00mL于100mL容量瓶中并稀释至标线。此溶液铬的浓度为1.0g/mL。6仪器a)分光光度计；b)电热板；c)分析天平；d)25mL具塞比色管。7操作步骤7.1标准曲线的绘制7.1.1配制标准工作溶液吸取铬标准使用液(5.10)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,8.00,10.00mL分别于25mL比色管中，加入硫酸-磷酸混合液(5.8)2.5mL,再加入磷酸溶液(5.7)2L,摇匀，用水稀释至标线。配制成标准为0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,8.00,10.00g铬的系列。7.1.2显色与测定向(7.1.1)各比色管中加入二苯碳酰二肼丙酮溶液(5.6)2mL迅速摇匀，放置10min。按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，用3cm比色皿，以试剂空白（零浓度）为参比，于波长540nm处测定吸光度。7.1.3绘制标准曲线以标准溶液的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液的铬含量为横坐标，绘制标准曲线。7.2试样的测定7.2.1试样预处理称取试样约0.5g,精确至0.0001g,放于150mL的锥形瓶中，用少许水湿润试样后，分别加硫酸(5.1)、磷酸(5.2)、硝酸(5.3)各3.0mL摇匀，盖上小漏斗浸泡过夜，然后置于电热板上加热消解（温度控制在200以下)至冒白烟，试样若仍未变白，取下锥形瓶稍冷却后，重复加入硝酸(5.3)溶液1.01.5mL,再加热至冒大量白烟，试样变白，消解液呈淡黄绿色为止。取下锥形瓶，用水冲洗小漏斗和瓶壁，将消解液和残渣全部移入100L,容量瓶中，加水至标线摇匀、静置，保留上清液A,用于(7.2.2)的测定。7.2.2测定吸取由(7.2.1)得到的上清液A10.00mL于25mL比色管中，加入磷酸溶液(5.7)2.0mL,滴加12滴高锰酸钾溶液(5.4)至待测液呈紫红色，将比色管置于水浴上加热煮沸15min,若紫红色褪去可再补加一滴高锰酸钾溶液(5.4)，趁热滴加叠氨化钠溶液(5.5)并不断振荡，使紫红色恰好褪去，立即放入冷水中，冷却后加水至标线，摇匀。以下步骤同(7.1.2).。7.3空白实验与试样测定同步进行空白实验，除不加试样外，所用试剂及其用量均与试样测定相同。8分析结果的表述铬的含量c(mg/kg)按下式计算：mV样C=Vm样式中：c一试样的浓度，mg/kg；2