MH-T3026-2013：钎焊氟离子检测.pdf

ICS19.100H26MH中华人民共和国民用航空行业标准MH/T3026-2013钎焊氟离子检测Test methods for fluoride ion in braze welding2013-08-26发布2013-11-01实施中国民用航空局发布MH/T 30262013前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由中国民用航空局飞行标准司提出。本标准由中国民用航空局航空器适航审定司批准立项。本标准由中国民航科学技术研究院归口。本标准起草单位：中国民航大学。本标准主要起草人：陈亚军、王志平、朴东光、马祥、胡晓明。IMH/T3026-2013一一带有TFE-氟碳化合物包覆搅拌棒的磁力搅拌器。7试剂7.1试剂纯度7.1.1测试所用试剂应为试剂纯。7.1.2除非另外指出，测试中所用水应为ASTMD1193中规定的I型试剂水。使用其他类型的试剂水，应确保其有足够高的纯度，以免对测试结果造成不良影响。7.2缓冲溶液(pH值从5.0到5.5)量取约500mL水放置在1000mL的烧杯中，加入57mL冰醋酸（比重1.06），58g氯化钠(NaC1),以及0.30g二水柠檬酸钠。搅拌溶解，并冷却到室温。用5mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液调节pH值在5.0到5.5（大约需要150mL)。转入1000mL的容量瓶中，并用水稀释到标线。7.3氟化钠标准溶液(1.0mL溶液含氟0.01mg)称取0.2210g氟化钠(NaF),溶解于水中，并稀释到1L。取100mL氟化钠标准溶液，稀释到1L。贮存于硼硅玻璃瓶，或者是聚乙烯瓶。8设备的校准与标定8.1按表1抽取所示的氟化物标准溶液，稀释到100mL,配制浓度分别为0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的标样。表1氟化物标准溶液（氟离子含量为0.01mg/mL)标样浓度mLmg/L5.000.5010.001.0020.002.00如果待测水样氟离子浓度较高，可将氟化物标准溶液的浓度提高到1000mg/L。8.2用移液管分别从每个标样中移取50mL注入150mL的烧杯中。然后，用移液管分别加入50mL缓冲溶液（见7.2）。用磁力搅拌器搅拌。8.3按下述方法对pH计进行标定：将pH计的电极浸入每个标样中，从低浓度开始，在搅拌同时测量电位。电极至少应在标样溶液中浸泡3min,或者直到pH计读数稳定。在以毫克每升(mg/L)为单位的氟化物浓度为对数轴，以电极电位为线性轴的半对数坐标系中绘制标准曲线。以最低浓度为对数轴的起点或者选择离子计的直接读数。8.4使用8.1规定的标样，按制造商的使用说明校准离子计。9步骤使用pH计测试时，取50mL待测样品和50mL缓冲溶液，置于150mL的烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌。将pH计电极浸入溶液，并观察搅拌过程中pH计的读数。电极至少应在溶液中浸泡3min,或2MH/T3026-2013者直到pH计读数稳定。当氟化物浓度小于0.5mg/L时，获得稳定读数的时间应不少于5min。根据测得的电位，根据标准曲线确定氟化物的浓度。使用离子计测试时，可直接读出单位为毫克每升(mg/L)的未知样品氟离子含量。宜在同一温度下进行溶液样品的标准曲线校正。10计算按公式()计算氟离子的浓度：C=50A/V(1）式中：C一一氟离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L):小一一8.1中描述的缓冲溶液测得的氟化物的质量，单位为克(g):一一样品的体积，单位为毫升(mL)。11质量控制11.1用pH值为4和7的溶液标定pH计。用表1的标样标定离子计，或者用制造商推荐的方法进行标定。11.2用已知氟化物浓度的样品对仪器的刻度进行校准。样品的测量浓度不能超出样品已知浓度士15%。11.3如果标定未能通过验证，需重新校准仪器。3