DL∕T 522.2-1993 水中二甲基酮肟的测定方法 容量分析法.pdf

目次水中二甲基酮肟的测定方法（分光光度法）水中二甲基酮肟的测定方法（容量分析法）004t0000好tt44+404g()中华人民共和国电力行业标准水中二甲基酮肟的测定方法DL/T522.2一93(容量分析法)1主题内容及适用范围本标准规定了水中二甲基酮肟含量的测定方法。本标准适用于锅炉停炉保护和酸洗钝化时锅炉给水和饨化液中二甲基酮肟含量的测定。测定范围：101000mg/L。2引用标准GB6903-一86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6907一86锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法31方法提要先将二甲基酮肟在稀酸中加热水解产生羟胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。再在酸性溶液中利用高锰酸钾和亚铁的氧化还原反应，由高锰酸钾标准溶液滴定时的消耗量计算亚铁的含量。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮肟的量，从而可测出水中二甲基酮肟的含量。含有强还原剂的水样（如：钝化液中添加的缓蚀剂），对测定有干扰。除了将添加缓蚀剂TSX一04(含酚基)的水样，稀释10倍可排除干扰外，其他的必须经试验排除干扰后方可使用。其反应为：,加酸(CH,)2CNOH+H,O-沸水裕中加热(CH),C0+NH,OH2NH2OH+4Fe+-N2O+4Fe2+4H+H2OMnO,+5Fe2+8Ht=Mn2+5Fe3+4H,04试剂4.1高铁溶液(1mL含1.2mgFe3+):称取10.36g硫酸高铁铵溶于250mL硫酸溶液(CHzS0,=2mol/L)中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，用【级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.2高锰酸钾标准溶液(C%KMnO,=0.02mol/L)的配置和标定：按照火力发电厂水、汽试验方法附录3的步骤进行。4.3高锰酸钾标准工作溶液的配制：取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，用经煮沸冷却的1级试剂水稀释10倍。其浓度不需标定，可由计算得出。4.4磷酸溶液(1+2)4.5硫酸溶液(CHSO,=2mol/L):将11.1mL浓硫酸注入盛有20mLI级试剂水的烧杯中，再用I级试剂水于100mL容量瓶中用1级试剂水稀释至刻度，摇匀.5仪器5.1250mL锥形瓶中华人民共和国电力工业部1993-12-23批准1994-06-01实施4