HJ 911-2017 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 9112017 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法 Soil and sedimentExtraction of organic compounds Ultrasonic extraction 2017-12-29 发布 2018-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 9112017 i 中华人民共和国环境保护部公 告2017 年 第 86 号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准 水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法等十项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法（HJ 9082017）；二、水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 9092017）；三、环境空气 气态汞的测定 金膜富集/冷原子吸收分光光度法（HJ 9102017）；四、环境空气质量手工监测技术规范（HJ 1942017）；五、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法（HJ 382017）；六、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（HJ 5452017）；七、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（HJ 5472017）；八、土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法（HJ 9112017）；九、固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 9122017）；十、环境标准样品研复制技术规范（HJ 1732017）。以上标准自 2018 年 4 月 1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在环境保护部网站（ 1999 年 8 月 18 日批准发布的 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法（HJ/T 381999），2005 年 3 月 24 日批准发布的环境标准样品研复制技术规范（HJ/T 1732005），2005 年 11 月 9 日批准发布的环境空气质量手工监测技术规范（HJ/T 1942005），环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准发布的 固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 5452009）和固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 5472009）废止。特此公告。环境保护部2017 年 12 月 29 日 HJ 9112017 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 提取步骤.2 8 质量保证和质量控制.3 9 废物处理.3 10 注意事项.3 附录 A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单.4 附录 B（资料性附录）不同提取剂的提取效率.6 HJ 9112017 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准环境保护部 2017 年 12 月 29 日批准。本标准自 2018 年 4 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 9112017 1 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法 警告：实验中使用的有机溶剂及标准溶液均为有毒有害物质，应在通风橱中操作，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录 A。若通过验证，其他有机物也可采用本方法提取。本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，从而加速有机物在有机相中的溶解。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1 提取剂。4.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）。4.1.2 正己烷（C6H14）。4.1.3 丙酮（C3H6O）。4.1.4 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按 11 的体积比混合。4.1.5 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按 11 的体积比混合。注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录 B）。若通过验证，其他溶剂也可作为本方法的提取剂。4.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。在 400灼烧 4 h 以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。HJ 9112017 2 4.3 石英玻璃棉。在 400灼烧 1 h 以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。5 仪器和设备 5.1 样品超声波提取仪：探头式，功率不小于 500 W，超声波输出功率可调节。5.2 离心机：2 000 r/min 或以上。5.3 烘箱：温度可控制在（1055）。5.4 采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。5.5 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。6.2 样品的制备 6.2.1 将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀样品。然后按照HJ/T 166 的要求进行样品缩分。分析方法中另有规定的，按其规定执行。6.2.2 提取新鲜样品时，称取约 20 g（精确到 0.01 g）样品于 250 ml 玻璃烧杯中，加入一定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。注 1：也可使用冷冻干燥法。注 2：所有样品均不能使用烘箱干燥。6.3 水分含量的测定 在提取样品的同时，进行水分含量的测定。按照 HJ 613 的要求进行土壤样品干物质的测定，按照GB 17378.5 的要求进行沉积物样品含水率的测定。7 提取步骤 7.1 在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约 50 ml 的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高出固体试样表面约 2 cm，超声波提取仪探头插入至液面以下 1 cm 处，但必须在固体试样表面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。7.2 调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取 3 min。7.3 在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），提取液经漏斗干燥过滤。注：超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。将提取液倒入离心管，低速离心去除其中的固体颗粒，后续步骤同 7.3。7.4 再重复提取两次，合并三次提取液，待后续处理。HJ 9112017 3 8 质量保证和质量控制 质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9 废物处理 实验室产生的固体废物应集中保管，送具有资质的单位统一处理。10 注意事项 10.1 在采样和超声波提取过程中均应避免接触塑料制品。10.2 样品提取完成后，应用提取剂冲洗超声波提取仪探头，冲洗液并入提取液。HJ 9112017 4 附 录 A（资料性附录）可用超声波萃取法提取的有机物参考名单 序号 化合物名称 英文名 CAS 号 1 萘 Naphthalene 91-20-3 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 4 芴 Fluorene 86-73-7 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 6 蒽 Anthracene 120-12-7 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 8 芘 Pyrene 129-00-0 9 苯并a蒽 Benzaanthracene 56-55-3 10 Chrysene 218-01-9 11 苯并b荧蒽 Benzobfluoranthene 205-99-2 12 苯并k荧蒽 Benzokfluoranthene 207-08-9 13 苯并a芘 Benzoapyrene 50-32-8 14 二苯并a,h蒽 Dibenzoa,hanthracene 53-70-3 15 苯并g,h,i苝 Benzog,h,iperylene 191-24-2 16 茚并1,2,3-c,d芘 Indeno1,2,3-c,dpyrene 193-39-5 17 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 Bis(2-ethylhexyl）phthalate 117-81-7 18 N-亚硝基二甲胺 N-Nitrosodimethylamine 62-75-9 19 邻苯二甲酸二正丁酯 Di-n-butyl phthalate 84-74-2 20 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate 84-66-2 21 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate 131-11-3 22 邻苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 23 五氯苯酚 Pentachlorophenol 87-86-5 24 2-氯苯酚 2-Chlorophenol 95-57-8 25 2-硝基苯酚 2-Nitrophenol 88-75-5 26 2,4-二氯苯酚 2,4-Dichlorophenol 120-83-2 27 4-氯-3-甲基苯酚 4-Chloro-3-methylphenol 59-50-7 28 2,4,6-三氯苯酚 2,4,6-Trichlorophenol 88-06-2 29 2,4-二硝基苯酚 2,4-Dinitrophenol 51-28-5 30 4-硝基苯酚 4-Nitrophenol 100-02-7 31 苯酚 Phenol 108-95-2 32 双（2-氯乙基）醚 Bis(2-chloroethyl）ether 111-44-4 33 1,3-二氯苯 1,3-Dichlorobenzene 541-73-1 34 1,4-二氯苯 1,4-Dichlorobenzene 106-46-7 35 1,2-二氯苯 1,2-Dichlorobenzene 95-50-1 36 双（2-氯异丙基）醚 Bis(2-chloroisopropyl）ether 108-60-1 37 2-甲基苯酚 2-Methylphenol 95-48-7 38 六氯乙烷 Hexachloroethane 67-72-1 39 4-甲基苯酚 4-Methylphenol 106-44-5 HJ 9112017 5 续表 序号 化合物名称 英文名 CAS 号 40 N-亚硝基二正丙胺 N-Nitrosodi-n-propylamine 621-64-7 41 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 42 异佛尔酮 Isophoron