HJ591—20101水质五氯酚的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。当样品体积为100ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01µg/L，测定下限为0.04µg/L，测定上限为5.00µg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02µg/L，测定下限为0.08µg/L。2方法原理在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。3.1正己烷（C6H14）：农残级。3.2乙酸酐[(CH3CO)2O]。3.3甲醇（CH3OH）：农残级。3.4硫酸铜（CuSO4）。3.5硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。3.6硫酸（H2SO4）：=1.84g/ml。3.7硫酸溶液：1+9。3.8碳酸钾溶液（K2CO3）：c=0.1mol/L。称取13.8g无水碳酸钾溶解于1000ml水中。3.9无水硫酸钠（Na2SO4）。在马弗炉中400℃灼烧2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。3.10五氯酚标准贮备液：=1.00mg/ml。4℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。3.11五氯酚标准中间液：=100.0µg/ml。准确移取100.0µl五氯酚标准贮备液（3.10）用甲醇稀释至1ml。3.12五氯酚标准使用液：=1.00µg/ml。准确移取10.00µl五氯酚标准中间液（3.11）用甲醇稀释至1ml。3.13载气：高纯氮气[纯度≥99.99%（体积分数）]。HJ591—201024仪器和设备4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。4.2色谱柱填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长1.5～2.5m，内径3～4mm，内填充涂附1.5%的含苯基聚甲基硅氧烷（OV-17）和2%的聚氟代烷基硅氧烷（QF-1）的ChromsorbW（80～100目）。填充柱制备方法参见附录A。毛细管柱：固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm（内径）×0.25µm（膜厚）。或其他等效毛细管柱。4.3微量注射器：10µl，50µl和500µl。4.4分液漏斗：125ml和250ml，带聚四氟乙烯塞。4.5一般实验室常用仪器和设备。5样品5.1样品采集与保存采样时应使用棕色玻璃瓶，每100ml水样中加入1ml硫酸溶液（3.7）和0.5g硫酸铜（3.4），在4℃暗处保存。采样时若有余氯存在，应向每100ml水样中加入约80mg硫代硫酸钠（3.5），摇匀。样品应避免阳光直射。...
