HJ 490-2009 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法.pdf

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 4902009 代替 GB 1190889 水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法 Water qualityDetermination of silver Spectrophotometry with cation 2B 2009-09-27 发布 2009-11-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 4902009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009 年 第 47 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ 4782009）；二、环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ 4792009）；三、环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法（HJ 4802009）；四、环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法（HJ 4812009）；五、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ 4822009）；六、环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ 4832009）；七、水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法（HJ 4842009）；八、水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（HJ 4852009）；九、水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲啰啉分光光度法（HJ 4862009）；十、水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法（HJ 4872009）；十一、水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法（HJ 4882009）；十二、水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（HJ 4892009）；十三、水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（HJ 4902009）；十四、土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912009）；十五、空气质量 词汇（HJ 4922009）；十六、水质 样品的保存和管理技术规定（HJ 4932009）；十七、水质 采样技术指导（HJ 4942009）；十八、水质 采样方案设计技术指导（HJ 4952009）。以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法（GB 1319891）；二、空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法（GB 896988）；三、环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法（GB/T 154361995）；四、环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法（GB/T 154341995）；五、环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法（GB/T 154331995）；六、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 1526294）；七、空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法（GB 897088）；八、水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定（GB 748687）；i HJ 4902009 九、水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定（GB 748787）；十、水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（GB 747487）；十一、水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法（GB 747387）；十二、水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法（GB 748287）；十三、水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法（GB 748387）；十四、水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（GB 1190989）；十五、水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（GB 1190889）；十六、土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171371997）；十七、空气质量 词汇（GB 691986）；十八、水质采样 样品的保存和管理技术规定（GB 1299991）；十九、水质 采样技术指导（GB 1299891）；二十、水质 采样方案设计技术规定（GB 1299791）。特此公告。2009 年 9 月 27 日 ii HJ 4902009 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 方法原理.1 3 试剂和材料.1 4 仪器和设备.2 5 干扰及消除.2 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果的表示.3 9 精密度和准确度.3 iii HJ 4902009 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。本标准规定了水和废水中银的测定方法。本标准对水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（GB 1190889）进行了修订，原标准起草单位为中国环境监测总站，首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。主要修订内容如下：增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（GB 1190889）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ 4902009 水质 银的测定 镉试剂 2B分光光度法 1 适用范围 本标准规定了水和废水中银的镉试剂 2B 分光光度测定方法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为25 ml，使用光程为10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 0.8 mg/L。2 方法原理 在曲力通 X-100（Triton X-100）存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂 2B 与银离子生成络合比为41 的稳定的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定 24 h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物的最大吸收波长为 554 nm；镉试剂 2B 是棕褐色的固体粉末，在弱酸或碱性介质中以分子形式存在，试剂为黄色，最大吸收波长为 445 nm。3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。3.1 硝酸（HNO3）：=1.40 g/ml。3.2 硫酸（H2SO4）：=1.84 g/ml。3.3 高氯酸（HClO4）：=1.68 g/ml。3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。3.5 乙醇（C2H5OH）：95%。3.6 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取 50 ml 硝酸（3.1）加入到 50 ml 水中，混匀。3.7 氢氧化钠（NaOH）溶液，(NaOH)=1 mol/L：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。3.8 EDTA-2Na 溶液，(EDTA-2Na)=0.05 mol/L：将 1.86 g EDTA-2Na（C10H14N2O3Na22H2O）溶于水中，并稀释到 100 ml。3.9 四硼酸钠溶液，(Na2B4O7)=50 g/L：将 10 g 四硼酸钠（Na2B4O710H2O）溶于水中，并稀释到200 ml。3.10 曲力通 X-100 溶液，（曲力通 X-100）=5%（体积分数）：将 5 ml 曲力通 X-100Triton X-100，(CH3)3CCH2C(CH3)2-C6H4(OCH2CH2)nOHn10溶于 95 ml 水中，可加热使其溶解。3.11 镉试剂 2B 乙醇溶液，（镉试剂 2B）=0.4 g/L：溶解 0.080 g 镉试剂 2B（4-硝基萘重氮氨基偶氮苯，O2NC10H6N：NNHC6H4N：NC6H5）于 200 ml 乙醇（3.5）中，加入 2 滴氢氧化钠溶液（3.7），用 4号砂芯漏斗过滤除去不溶物。3.12 银标准贮备液，(Ag)=1.00 mg/ml：准确称取 0.157 5 g 硝酸银（AgNO3），溶于适量水中，加入2 ml 硝酸溶液（3.6）。溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。3.13 银标准溶液，(Ag)=0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.12）转移至 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液（3.6），用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。1 HJ 4902009 3.14 银标准使用液，(Ag)=4.0 g/ml：将 20.00 ml 银标准溶液（3.13）转移至 500 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配制。3.15 甲基橙溶液，w（甲基橙）=10%：将 0.010 g 甲基橙（methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。4 仪器和设备 4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。4.2 pH 计。4.3 容量瓶：50、100、500、1 000 ml。5 干扰及消除 不加掩蔽剂 EDTA 时，在此条件下，Na+、B4O72、PO3各 100 mg，K+、Ca2+、Mg2+、NH4+、NO3、SO42、PO43、柠檬酸根各 10 mg，As3+、WO42、MoO42、ClO4、BrO3、IO3、S2O82各 1.0 mg 以及Be2+、Cr6+、SeO32、TeO32、VO3各 0.1 mg 不干扰 10 g Ag+的测定，少量的 Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+等有正干扰，但加入 0.05 mol/L EDTA-2Na 溶液 0.5 ml，至少可掩蔽 Cd2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、La3+各 1.0 mg 和 Co2+、Hg2+、Al3+、Cr3+、Pd2+、Y3+各 100 g 对测定 10 g Ag+的影响。6 样品 6.1 采集与保存 测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 12，并尽快分析。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。采集的水样应避免光照。6.2 试样的制备 除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内。如银的浓度超过 0.8 mg/L，可适当减少试样，用水稀释至25 ml。于试料中，依次加入 4 ml 硝酸（3.1），1 ml 硫酸（3.2）和 0.5 ml 过氧化氢（3.4）。在电热板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后，加入 1 ml 高氯酸，加盖表面皿，继续加热至近干。冷却后，加 0.5 ml硝酸（3.6），再用少许水冲洗杯壁，微热溶解残渣。然后，小心洗入 25 ml 容量瓶中，溶液体积不宜超过 15 ml。有沉淀或悬浮物的试样，如感光材料、洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料。样品复杂，含有机物质较多，或有沉淀等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可。在消解过程中，不宜蒸干。否则，银有损失。即使用浓硝酸将水样酸化到 pH 12，也不宜贮存，应尽快分析。特别是洗印废水，样品采集后，应不加酸，立即制备试料进行分析。7 分析步骤 7.1 校准曲线 7.1.1 于7 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 银标准溶液（3.14）。7.1.2 于上述容量瓶中，加入 0.5 ml EDTA-2Na 溶液（3.8），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.15），用氢氧化钠溶液（3.