HJ 613-2011 土壤　干物质和水分的测定　重量法.pdf

HJ 6132011 1 土壤 干物质和水分的测定 重量法 警告：测定受污染样品时，应避免接触皮肤，试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或其他样品受到污染。1 适用范围 本标准规定了测定土壤中干物质和水分的重量法。本标准适用于所有类型土壤中干物质和水分的测定。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 ISO 11465 土壤质量 干物质和水分基于质量的测定 重量法（Soil qualityDetermination of dry matter and water content on a mass basisGravimetric method）3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 干物质含量 dry matter content on a mass basis（wdm）指在本标准规定条件下，土壤中干残留物的质量分数。3.2 水分含量 water content on a dry mass basis（wH2O）指在 105下从土壤中蒸发的水的质量占干物质量的质量分数。3.3 恒重 constant mass 指样品烘干后，再以 4 h 烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的 0.1%，此时的重量即为恒重。注 1：一般情况下，大部分土壤的干燥时间为 1624 h，少数特殊土壤样品和大颗粒土壤样品需要更长时间。4 方法原理 土壤样品在（1055）烘至恒重，以烘干前后的土样质量差值计算干物质和水分的含量，用质量分数表示。HJ 6132011 2 5 仪器和设备 5.1 鼓风干燥箱：（1055）。5.2 干燥器：装有无水变色硅胶。5.3 分析天平：精度为 0.01 g。5.4 具盖容器：防水材质且不吸附水分。用于烘干风干土壤时容积应为 25100 ml，用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为 100 ml。5.5 样品勺。5.6 样品筛：2 mm。5.7 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2 试样的制备 6.2.1 风干土壤试样 取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上，避免阳光直射，且环境温度不超过 40，自然风干，去除石块、树枝等杂质，过 2 mm 样品筛。将2 mm 的土块粉碎后过 2 mm 样品筛，混匀，待测。6.2.2 新鲜土壤试样 取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上，充分混匀，去除直径大于 2 mm 的石块、树枝等杂质，待测。注 2：测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此，测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。7 分析步骤 7.1 风干土壤试样的测定 具盖容器和盖子于（1055）下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却 45 min，测定带盖容器的质量 m0，精确至 0.01 g。用样品勺将 1015 g 风干土壤试样（6.2.1）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量 m1，精确至 0.01 g。取下容器盖，将容器和风干土壤试样一并放入烘箱中，在（1055）下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却 45 min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2，精确至 0.01 g。7.2 新鲜土壤试样的测定 具盖容器和盖子于（1055）下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器中至少冷却 45 min，测定带盖容器的质量 m0，精确至 0.01 g。用样品勺将 3040 g 新鲜土壤试样（6.2.2）转移至已称重的具盖容器中，盖上容器盖，测定总质量 m1，精确至 0.01 g。取下容器盖，将容器和新鲜土壤试样一并HJ 6132011 3 放入烘箱中，在（1055）下烘干至恒重，同时烘干容器盖。盖上容器盖，置于干燥器中至少冷却45 min，取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2，精确至 0.01 g。注 3：应尽快分析待测试样，以减少其水分的蒸发。8 结果计算与表示 土壤样品中的干物质含量 wdm和水分含量 wH2O，分别按照式（1）和式（2）进行计算。20dm10()100()mmwmm （1）212H O20()100()mmwmm （2）式中：wdm土壤样品中的干物质含量，%；wH2O土壤样品中的水分含量，%；m0带盖容器的质量，g；m1带盖容器及风干土壤试样或带盖容器及新鲜土壤试样的总质量，g；m2带盖容器及烘干土壤的总质量，g。测定结果精确至 0.1%。9 质量保证和质量控制 9.1 测定风干土壤样品，当干物质含量96%，水分含量4%时，两次测定结果之差的绝对值应0.2%（质量分数）；当干物质含量96%，水分含量4%时，两次测定结果的相对偏差应0.5%。9.2 测定新鲜土壤样品，当水分含量30%时，两次测定结果之差的绝对值应1.5%（质量分数）；当水分含量30%时，两次测定结果的相对偏差应5%。10 注意事项 10.1 试验过程中应避免具盖容器内土壤细颗粒被气流或风吹出。10.2 一般情况下，在（1055）下有机物的分解可以忽略。但是对于有机质含量10%（质量分数）的土壤样品（如泥炭土），应将干燥温度改为 50，然后干燥至恒重，必要时，可抽真空，以缩短干燥时间。10.3 一些矿物质（如石膏）在 105干燥时会损失结晶水。10.4 如果样品中含有挥发性（有机）物质，本方法不能准确测定其水分含量。10.5 如果待测样品中含有石膏、测定含有石子、树枝等的新鲜潮湿土壤，以及其他影响测定结果的内容，均应在检测报告中注明。10.6 土壤水分含量是基于干物质量计算的，所以其结果可能超过 100%。HJ 6132011 4 附 录 A（资料性附录）本标准章条编号与 ISO 11465：1993（E）章条编号对照 表 A.1 给出了本标准章条编号与 ISO 11465：1993（E）章条编号对照一览表。表 A.1 本标准章条编号与 ISO 11465：1993（E）章条编号对照 本条编号 对应的国际标准章条编号 1 1 2 2 3 3 注 1 注 1 4 4 5.15.5 5.15.5 5.65.7 6.1 6.2.1 6 章的第一句 6.2.2 7.2.1 注 2 注 6 7.1 7.1.17.1.4 7.2 7.2.27.2.5 注 3 7 8 8 注 8 9 9 10 章的 a）、b）、c）10.110.4 注 2注 5 10.5 10 章的 d）和 e）10.6 注 9 HJ 6132011 5 附 录 B（资料性附录）本标准与 ISO 11465：1993（E）的技术性差异及其原因 表 B.1 给出了本标准与 ISO 11465：1993（E）的技术性差异及其原因一览表。表 B.1 本标准与 ISO 11465：1993（E）的技术性差异及其原因 本标准的章条编号 技术性差异 原因 2 两者的规范性引用文件内容不同 本标准中不涉及 ISO 11465：1993（E）中的第一个引用标准内容，同时在标准正文中规定了具体的试样制备方法，不需引用第二个标准。另外，本标准参照 HJ/T 166 的规定进行样品的采集和保存，同时参照 HJ 168 和 ISO 11465：1993（E）编写该标准 5.6 和 5.7 在 ISO 11465：1993（E）基础上，增加了 2 mm 土壤筛和一般实验室常用仪器和设备 制备风干土壤试样时需使用 2 mm 土壤筛，另外还列举了一般实验室常用仪器和设备 6.1 ISO 11465：1993（E）没有这个章节，在其他章节规定了相关内容 本标准根据 HJ 168 规定的标准结构要素增加该条款，试样的制备与 ISO 11465：1993（E）规定内容保持一致