HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 8072016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 Water qualityDetermination of molybdenum and titanium by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 2016-06-24 发布 2016-08-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 8072016 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2016 年 第 47 号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准 土壤 电导率的测定 电极法等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、土壤 电导率的测定 电极法（HJ 8022016）；二、土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HJ 8032016）；三、土壤 8 种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法（HJ 8042016）；四、土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 8052016）；五、水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法（HJ 8062016）；六、水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 8072016）。以上标准自 2016 年 8 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（ 2016 年 6 月 24 日 HJ 8072016 ii HJ 8072016 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.1 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.3 8 样品.3 9 分析步骤.4 10 结果计算与表示.5 11 精密度和准确度.6 12 质量保证和质量控制.6 13 废物处理.7 14 注意事项.7 附录 A（资料性附录）标准加入法.8 附录 B（资料性附录）方法精密度和准确度.9 HJ 8072016 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中钼和钛的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、南京市自来水公司水质监测中心、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部 2016 年 6 月 24 日批准。本标准自 2016 年 8 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 8072016 1 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钼和钛的测定。本方法钼的检出限为 0.6 g/L，测定下限为 2.4 g/L；钛的检出限为 7 g/L，测定下限为 28 g/L。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 可溶性钼、可溶性钛 指未经酸化的样品经 0.45 m 孔径滤膜过滤后所测定的钼或钛的含量。3.2 总钼、总钛 指未经过滤的样品经消解后所测定的钼或钛的含量。4 方法原理 样品经过滤或消解后，注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸光度与元素的质量浓度成正比。5 干扰和消除 5.1 样品中 SO42质量浓度大于或等于 500 mg/L 时，对钼的测定产生负干扰。加入硝酸钯-硝酸镁基体改进剂或参照附录 A 标准加入法可消除干扰。5.2 本方法测量条件下，样品中含 10 mg/L 以下的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn 和 1 000 mg/L 以下的 K、Na、Ca、Mg 对测量无显著影响。HJ 8072016 2 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1 硝酸：（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。6.2 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。6.3 硫酸：（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。6.4 过氧化氢：w（H2O2）=30%。6.5 硝酸钯Pd（NO3）22H2O：优级纯。6.6 硝酸镁Mg（NO3）26H2O：优级纯。6.7 七钼酸铵（NH4）6Mo7O 244H2O：优级纯。6.8 钛：光谱纯，质量分数99.99%。6.9 硝酸溶液：1+1（V/V），用（6.1）配制。6.10 硝酸溶液：1+99（V/V），用（6.1）配制。6.11 盐酸溶液：1+1（V/V），用（6.2）配制。6.12 硝酸钯-硝酸镁混合溶液。称取 0.5 g（精确至 0.01 g）硝酸钯（6.5），用 1 ml 硝酸（6.1）溶解。称取 0.2 g（精确至 0.01 g）硝酸镁（6.6），用适量实验用水溶解。将两种溶液混合，用实验用水定容至 100 ml。6.13 钼标准溶液 6.13.1 钼标准贮备液：（Mo）=1 000 mg/L。准确称取 1.840 g（精确至 0.000 1 g）七钼酸铵（6.7），用适量实验用水溶解后全量转入 1 000 ml容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。6.13.2 钼标准中间液：（Mo）=50.0 mg/L。移取 5.00 ml 钼标准贮备液（6.13.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 1 年。6.13.3 钼标准使用液：（Mo）=500 g/L。移取 1.00 ml 钼标准中间液（6.13.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 6 个月。6.14 钛标准溶液 6.14.1 钛标准贮备液：（Ti）=1 000 mg/L。准确称取 1 g（精确至 0.000 1 g）钛（6.8），加入 200 ml 盐酸溶液（6.11），加热至近 100使其溶解，冷却后全量转入 1 000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。6.14.2 钛标准中间液：（Ti）=50.0 mg/L。移取 5.00 ml 钛标准贮备液（6.14.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 1 年。6.14.3 钛标准使用液：（Ti）=2.50 mg/L。移取 5.00 ml 钛标准中间液（6.14.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4以下冷藏可保存 6 个月。6.15 氩气：纯度99.999%。6.16 水系微孔滤膜：0.45 m 孔径。HJ 8072016 3 7 仪器和设备 7.1 石墨炉原子吸收分光光度仪：具有塞曼背景校正器。7.2 石墨管：热解涂层石墨管（市售商品）。7.3 电热板：具有温控功能，温控范围 90200，温度精度5。7.4 微波消解仪：具有可编程控制功能，输出功率 6001 500 W，温度精度2.5。配备具有自动泄压功能的微波消解罐。7.5 分析天平：感量为 0.1 mg。7.6 一般实验室常用仪器和设备。8 样品 8.1 样品的采集 样品采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。8.2 样品的保存 8.2.1 可溶性钼或可溶性钛样品 样品采集后用水系微孔滤膜（6.16）过滤，弃去初始滤液 50 ml，立即加入适量硝酸溶液（6.9）酸化滤液至 pH 值为 12，于 14 d 内完成分析测定。8.2.2 总钼或总钛样品 样品采集后立即加入适量硝酸溶液（6.9）酸化样品至 pH 值为 12，于 14 d 内完成分析测定。8.3 试样的制备 可溶性钼或可溶性钛样品直接测定。总钼或总钛试样须消解处理。8.3.1 总钼试样的制备 8.3.1.1 电热板消解 移取 50.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于 100 ml 烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），盖上表面皿，于电热板上 955加热蒸发至溶液剩余 23 ml，冷却，视消解情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，重复上述消解过程，直至不再有棕色烟雾产生，冷却。缓慢加入 3 ml 过氧化氢（6.4），盖上表面皿，于电热板上 955加热回流，视情况可继续加入过氧化氢（6.4），每次 1 ml，直至只有细微气泡或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却。加入 1 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。8.3.1.2 微波消解 移取 25.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于微波消解罐中，加入 5 ml 硝酸（6.1）和 1 ml 过氧化氢（6.4），静置 30 min 后进行微波消解，10 min 由室温升至 1705，保持温度 10 min。消解完毕并冷却至室温后，移至电热板上于 955加热蒸发至近干，冷却。加入 0.5 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗消解罐内壁和盖子至少 3 次，全量移入 25 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。注 1：微波消解罐中溶液总体积不得超过仪器规定的限值。注 2：取样体积和试样制备后的定容体积可根据样品浓度适当调整。HJ 8072016 4 8.3.2 总钛试样的制备 8.3.2.1 电热板消解 移取 50.0 ml 摇匀后的样品（8.2.2）于 100 ml 烧杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），盖上表面皿，于电热板上 955加热蒸发至溶液剩余 23 ml，冷却，视消解情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，重复上述消解过程 12 次。如果消解液清亮透明或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却；如果消解液浑浊不清，加入 5 ml 硫酸（6.3），盖上表面皿，于电热板上 955加热回流，视情况可继续加入硝酸（6.1），每次 3 ml，直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 2005，加热回流至出现 SO3白烟，且溶液清亮或外观不再发生变化，移去表面皿，将溶液蒸发至近干，冷却。加入 1 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，摇匀。如果试样中有不溶颗粒，可静置或用水系微孔滤膜（6.16）过滤，取澄清液贮存于聚乙烯瓶中。8.3.2.2 微波消解 可参照 8.3.1.2 进行操作。如果消解后试样浑浊不清，加入 3 ml 硫酸（6.3），加盖，于电热板上 955加热回流，视情况可继续加入硝酸（6.1），每次 2 ml，直至不再有棕色烟雾产生。升高温度至 2005，加热回流至出现 SO3白烟，且溶液清亮或外观不再发生变化，开盖，将溶液蒸发至近干，冷却。加入 0.5 ml 硝酸溶液（6.9），用实验用水淋