HJ 491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 4912019 代替 HJ 4912009 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 Soil and sedimentDetermination of copper，zinc，lead，nickel and chromium Flame atomic absorption spectrophotometry 2019-05-12 发布 2019-09-01 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 4912019 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2019 年 第 15 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则 等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下。一、地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则（HJ 10192019）；二、土壤和沉积物 石油烃（C6C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法（HJ 10202019）；三、土壤和沉积物 石油烃（C10C40）的测定 气相色谱法（HJ 10212019）；四、土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法（HJ 10222019）；五、土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 10232019）；六、土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912019）。以上标准自 2019 年 9 月 1 日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站（ 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912009）废止；土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171381997）和土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171391997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。特此公告。生态环境部 2019 年 5 月 12 日 HJ 4912019 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.2 6 仪器和设备.3 7 样品.3 8 分析步骤.4 9 结果计算与表示.5 10 精密度和准确度.6 11 质量保证和质量控制.7 12 废物处理.8 13 注意事项.8 附录 A（资料性附录）方法精密度和准确度.9 HJ 4912019 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国土壤污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171381997）和土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171391997）的第一次修订，是对土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912009）的第二次修订。主要修订内容如下：整合了以上三个标准，同时增加了铅的测定；适用范围增加了沉积物；增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法；规范了精密度和准确度的表达；增加了质量保证和质量控制要求。本标准的附录 A 为资料性附录。自本标准实施之日起，土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912009）废止；土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171381997）和 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171391997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。本标准起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。本标准生态环境部 2019 年 5 月 12 日批准。本标准自 2019 年 9 月 1 日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ 4912019 1 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为 0.2 g、消解后定容体积为 25 ml 时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为 1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg 和 4 mg/kg，测定下限分别为 4 mg/kg、4 mg/kg、40 mg/kg、12 mg/kg 和16 mg/kg。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。4 干扰和消除 4.1 低于 1 000 mg/L 的铁对锌的测定无干扰。4.2 低于 2 000 mg/L 的钾、钠、镁、铁、铝和低于 1 000 mg/L 的钙对铅的测定无干扰。4.3 使用 232.0 nm 作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱影响，选择 0.2 nm 的光谱通带可减少影响。4.4 本标准条件下，使用还原性火焰，土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。HJ 4912019 2 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml。5.2 硝酸：（HNO3）=1.42 g/ml。5.3 氢氟酸：（HF）=1.49 g/ml。5.4 高氯酸：（HClO4）=1.68 g/ml。5.5 金属铜：光谱纯。5.6 金属锌：光谱纯。5.7 金属铅：光谱纯。5.8 金属镍：光谱纯。5.9 金属铬：光谱纯。5.10 盐酸溶液：1+1。5.11 硝酸溶液：1+1。5.12 硝酸溶液：1+99。5.13 铜标准贮备液：（Cu）=1 000 mg/L。称取 1 g（精确到 0.1 mg）金属铜（5.5），用 30 ml 硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.14 锌标准贮备液：（Zn）=1 000 mg/L。称取 1 g（精确到 0.1 mg）金属锌（5.6），用 40 ml 盐酸（5.1）加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.15 铅标准贮备液：（Pb）=1 000 mg/L。称取 1 g（精确到 0.1 mg）金属铅（5.7），用 30 ml 硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.16 镍标准贮备液：（Ni）=1 000 mg/L。称取 1 g（精确到 0.1 mg）金属镍（5.8），用 30 ml 硝酸溶液（5.11）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.17 铬标准贮备液：（Cr）=1 000 mg/L。称取 1 g（精确到 0.1 mg）金属铬（5.9），用 30 ml 盐酸溶液（5.10）加热溶解，冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。5.18 铜标准使用液：（Cu）=100 mg/L。准确移取铜标准贮备液（5.13）10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期一年。5.19 锌标准使用液：（Zn）=100 mg/L。准确移取锌标准贮备液（5.14）10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期一年。5.20 铅标准使用液：（Pb）=100 mg/L。准确移取铅标准贮备液（5.15）10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期一年。5.21 镍标准使用液：（Ni）=100 mg/L。准确移取镍标准贮备液（5.16）10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期一年。HJ 4912019 3 5.22 铬标准使用液：（Cr）=100 mg/L。准确移取铬标准贮备液（5.17）10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，4以下冷藏保存，有效期一年。5.23 燃气：乙炔，纯度99.5%。5.24 助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。6 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计。6.2 光源：铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。6.3 电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度5。6.4 微波消解装置：功率 6001 500 W，配备微波消解罐。6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50 ml。6.6 分析天平：感量为 0.1 mg。6.7 一般实验室常用器皿和设备。7 样品 7.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照 GB 17378.3 或 HJ 494 的相关要求进行采集和保存。7.2 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照 HJ 613 测定；沉积物样品含水率按照 GB 17378.5 测定。7.4 试样的制备 7.4.1 电热消解法 7.4.1.1 电热板消解法 称取 0.20.3 g（精确至 0.1 mg）样品（7.2）于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚（6.5）中，用水润湿后加入10 ml 盐酸（5.1），于通风橱内电热板上 90100加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约 3 ml时，加入 9 ml 硝酸（5.2），加盖加热至无明显颗粒，加入 58 ml 氢氟酸（5.3），开盖，于 120加热飞硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸（5.4），于 150170加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入 1 ml 高氯酸（5.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入 3 ml 硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于 30 d 内完成分析。HJ 4912019 4 7.4.1.2 石墨电热消解法 称取 0.20.3 g（精确至 0.1 mg）样品