HJ634—20121土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的氯化钾溶液提取-分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。当样品量为40.0g时,本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg,测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范ISO/TS14256-1土壤质量硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮的测定氯化钾溶液提取法(Soilquality-Determinationofnitrate,nitriteandammoniuminfield-moistsoilsbyextractionwithpotassiumchloridesolution)3方法原理3.1氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在波长630nm处具有最大吸收。在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。3.2亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收。在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。3.3硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。HJ634—201224试剂和材料除非另有注明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电导率小于0.2mS/m(25℃时测定)的去离子水。4.1氨氮4.1.1浓硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml。4.1.2二水柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)。4.1.3氢氧化钠(NaOH)。4.1.4二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3NaO3·H2O)。4.1.5氯化钾(KCl):优级纯。4.1.6氯化铵(NH4Cl):优级纯。于105℃下烘干2h。4.1.7氯化钾溶液:c(KCl)=1mol/L。称取74.55g氯化钾(4.1.5),用适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,混匀。4.1.8氯化铵标准贮备液:(NH4Cl)=200mg/L。称...