HJ 442.3-2020 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家环环境境保保护护标标准准HJ 442.3-2020代替 HJ 442-2008近岸海域环境监测技术规范第三部分 近岸海域水质监测Technical specification for offshore environmental monitoringPart 3 offshore seawater quality monitoring（发布稿）本电子版为发布稿，请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2020-12-16 发布2021-03-01 实施生生态态环环境境部部发 布i目次前言.II1适用范围.12规范性引用文件.13近岸海域水质监测一般要求.14水质样品采集、保存和运输.25水质样品分析.106水质监测质量控制.10附录 A（资料性附录）水文气象项目观测方法.14附录 B（资料性附录）水质监测项目分析方法.15附录 C（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中氨.22附录 D（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.26附录 E（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中活性磷酸盐.30附录 F（规范性附录）连续流动比色法测定河口与近岸海域海水中活性硅酸盐.33附录 G（规范性附录）原子荧光法测定近岸海域海水中硒.36ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国海洋环境保护法 中华人民共和国防治陆源污染物污染损害海洋环境管理条例 中华人民共和国防治海岸工程建设项目污染损害海洋环境管理条例 近岸海域环境功能区管理办法，规范近岸海域生态环境质量监测，保护生态环境，保证全国近岸海域环境监测的科学性、准确性、系统性、可比性和代表性，制定本标准。本标准首次发布于 2008 年，原标准起草单位为中国环境监测总站和浙江省舟山海洋生态环境监测站。本次为第一次修订。修订后标准由下列十个部分组成。第一部分总则第二部分数据处理与信息管理第三部分近岸海域水质监测第四部分近岸海域沉积物监测第五部分近岸海域生物质量监测第六部分近岸海域生物监测第七部分入海河流监测第八部分直排海污染源及对近岸海域水环境影响监测第九部分近岸海域应急与专题监测第十部分评价及报告本标准作为修订后标准的第三部分，针对原标准中海水水质样品采集、保存、运输、现场和实验室分析、质量控制的方法和程序的内容，主要修订以下几方面内容：细化了海水水质采样装置的相关内容；完善了海水水质现场测试项目、测试方法的选择要求；修订了部分海水水质样品保存时间；补充了可选择的海水水质标准分析方法；增加了现场测试质量控制和分析人员自我质量控制。本标准的附录 A、B 为资料性附录，附录 C附录 G 为规范性附录。自本标准实施之日起，近岸海域环境监测规范（HJ 442-2008）废止。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站、浙江省舟山海洋生态环境监测站、天津市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准生态环境部 2020 年 12 月 16 日批准。本标准自2021年03月01日起实施。本标准由生态环境部解释。1近岸海域环境监测技术规范第三部分 近岸海域水质监测1适用范围本标准规定了近岸海域水质监测样品采集、保存、运输、现场测试、实验室分析和质量控制的基本方法和程序。本标准适用于近岸海域水质、河口及咸淡混合水域水质监测（不包括入海河流入海断面的入海污染物监测）。包括容器准备和洗涤、样品采集、前处理、现场测试、实验室分析和质量控制。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 3097海水水质标准GB 12763.4海洋调查规范 第四部分：海水化学要素调查HJ 168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 442.1近岸海域环境监测技术规范 第一部分 总则HJ 442.2近岸海域环境监测技术规范 第二部分 数据处理与信息管理HJ 442.6近岸海域环境监测技术规范 第六部分 近岸海域生物监测HJ 442.10近岸海域环境监测技术规范 第十部分 评价及报告HJ 730近岸海域环境监测点位布设技术规范3近岸海域水质监测一般要求近岸海域水质监测实施方案制定按 HJ 442.1 相关要求确定；监测点位布设按 HJ 730 相关要求执行；数据处理、统计、汇总、审核与报送按 HJ 442.2 要求执行；水质评价与报告编写按 HJ 442.10 要求执行。例行水质监测频次一般为每年进行 3 次，采样时间安排在 35 月、78 月和 911 月，两次监测时间间隔原则上应为 2 个月以上。近岸海域水质监测的必测项目根据 GB 3097 并依据监测目的确定，同时测定水深、盐度、叶绿素 a、实际采样经纬度等；选测项目包括氧化还原电位、硅酸盐、水文和气象参数等；叶绿素 a 相关分析和质量控制参见 HJ 442.6 相关要求；每次监测的项目，在制定监测方案时，根据监测目的有针对性地选取。其他监测的水质监测项目、时间、频次等依据监测目的确定。24水质样品采集、保存和运输4.1容器及采样器械准备4.1.1容器的选择采样、样品保存的容器选择决定样品在分析前是否发生物理、化学和生物等反应，影响分析的准确性。在选择容器时应考虑以下因素：a）容器材质的化学稳定性强，不与被测组分发生反应，且器壁不应吸收或吸附待测组分，便于清洗，并具有一定的抗震性，能适应较大的温差变化，封口严密；b）一般选择由硬质玻璃和聚乙烯塑料等稳定性强材料制成的样品容器，大多数含无机成分的样品，多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器；常用的高密度聚乙烯，适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH 分析和测定的样品贮存；对光敏物质多使用吸光玻璃质材料，如棕色瓶，必要时采用锡箔遮光；常用玻璃质容器适合于有机化合物和生物品种样品的贮存；塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存；带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的贮存；c）一般装贮水样使用细口容器，容器封口材料与容器材质一致，封口瓶塞不得混用；在特殊情况下需要用木塞或橡皮塞时，必须用稳定的金属箔包裹；有机物和细菌样品容器不得用橡皮塞；碱性的液体样品容器不能用玻璃塞；禁止使用纸团和金属材料塞。4.1.2容器的洗涤新容器必须去油污并对可能产生污染影响的物质进行彻底清洗方可使用。一般容器清洗使用的洗涤剂种类需根据待测物质的组分进行选择。常规监测的容器洗涤方法见表 1。a）新采购的容器清洗：采用一般洗涤剂或无磷洗涤剂清洗时，先用软毛刷洗刷容器内外表面及盖子，用自来水冲洗干净，然后用符合监测项目分析要求的纯水冲洗 3次；b）具塞玻璃瓶清洗：要注意磨口部位可能存在的溶出、吸附和附着现象的处理，确实不能刷洗干净的容器不能用于采样；c）聚乙烯瓶清洗：特别注意吸附油分、重金属、沉淀物及有机物，确实不能刷洗干净的容器不能用于采样；d）贮存石油类和有机物水样的玻璃瓶清洗：用自来水、铬酸洗液、自来水和纯水清洗烘干后，用纯化过或合格的萃取液淋洗 3 次，阴干后分装在包装箱内，避免污染；e）叶绿素 a、有毒藻类样品瓶的洗涤：依次用自来水和蒸馏水洗净；f）用于贮存检验细菌水样的容器：按一般方法清洗后，将容器置于高压锅中于 120并保持 15 min，或在 160烘箱内烘烤 2 h 予以灭菌；g）活性磷酸盐、总磷样品瓶的洗涤：必须使用无磷洗涤剂清洗后，再经（1+3）盐酸浸泡 24 h，纯水洗净后，用铝箔盖住瓶口保存备用；h）贮存计数和生化分析的水样瓶：用硝酸溶液长时间浸泡，然后用蒸馏水淋洗以除去3任何可能存在的重金属和铬酸盐残留物，如果待测定的有机成分需经萃取后进行测定，也可以用萃取剂处理玻璃瓶。表 1海水样品容器选择、洗涤、采集、处理和保存项目项目容器容器a洗涤洗涤方法方法b样品量样品量（ml）c现场处现场处理方式理方式保存方法保存方法最长保存最长保存时间时间pHP、GI50-现场测定-水色-现场测定-粪大肠菌群P、GI60不应冲洗，直接采样现场测定；或冷藏d2 h；或 24 h悬浮物P、GI1000最好现场过滤冷藏并暗处保存-浊度P、GI50-最好现场测定；冷藏并暗处保存；加 0.5%HgCl2保存-；24 h；22 d溶解氧GI50250-碘量法加 MnCl2和碱性KI，现场测定；电极法现场测定-化学需氧量P、GI300直接测定e最好现场测定；冷藏，加硫酸至 pH20 g/L 14 d硝酸盐氮P、GII500.45 m滤膜过滤现场测定；或冷冻-；或 30 d亚硝酸盐氮P、GII500.45 m滤膜过滤现场测定；或冷冻3 h；或 7 d活性硅酸盐PII500.45 m滤膜过滤现场测定；或冷冻-；或 60 d活性磷酸盐P、GII500.45 m滤膜过滤现场测定；或冷冻-；或 60 d总有机碳GI100不过滤；0.45 m滤膜过滤现场测定；加浓硫酸至 pH2；加浓硫酸至 pH2，冷藏-；24 h；或 7 d有机氯农药GIII500现场萃取加硫酸至 pH2，冷藏7 d有机磷农药GIII500现场萃取加硫酸至 pH2，冷藏7 d狄氏剂GIII2000现场萃取冷藏10 d多氯联苯GIII2000现场萃取冷藏7 d多环芳烃AIII2000现场萃取冷藏7 d挥发性酚BGI500-加磷酸至 pH1224 h硫化物GI2000-每升水样加 1ml 50g/L醋酸锌；或加 2 ml 50 g/L 醋酸锌和 2 ml 40 g/L NaOH24 h；或 7 d阴离子表面活性剂GIII500-；或加硫酸至 pH224 h；或 48 h重金属PIV50010000.45 m滤膜过滤加硝酸至 pH290 d石油类GIII5001000-加硫酸至 pH2，现场萃取后冷藏；或采样 4 h 内加硫酸至pH2，现场萃取后冷藏48 h；或 20 d4项目项目容器容器a洗涤洗涤方法方法b样品量样品量（ml）c现场处现场处理方式理方式保存方法保存方法最长保存最长保存时间时间汞G、BGIV100500直接测定e加硫酸至 pH290 d砷PIV502000.45 m滤膜过滤加硫酸至 pH290 d六价铬P、G502000.45 m滤膜过滤加 NaOH 或硫酸至 pH=824 h总磷P、GII50200-冷藏；或冷冻24 h；或 60 d总氮P、GII50500-加入 2 ml 硫酸，冷藏28 d溶解态总磷P、GII502000.45 m滤膜过滤冷藏；或冷冻24 h；或 60 d溶解态总氮P、GII505000.45 m滤膜过滤加入 2 ml 硫酸，冷藏28 d嗅和味GI-现场测定盐度P、GI250-现场测定或 90 d氯化物P、GI100-30 d硒P、G1005000.45 m滤膜过滤加硝酸至 pH290 d叶绿素 aP、GI2504000-冷冻25 da P聚乙烯容器（或采样器）；G玻璃容器；BG硼硅玻璃容器；A棕色（琥珀色）容器。b 洗涤方法 I 表示：洗涤剂洗 1 次，自来水 3 次，去离子水 23 次；洗涤方法 II 表示：无磷洗涤剂洗 1 次，自来水 2 次，（1+3）盐酸浸泡 24 h，去离子水清洗；洗涤方法 III 表示：铬酸洗液洗 1 次，自来水 3 次，去离子水 23 次，萃取液 2 次；同时，油类和有机污染物在按相应的洗涤方法洗涤后，如有必要，应使用纯化过或合格的有机溶剂或提取液淋洗 3 次，阴干后分装在包装箱内，避免污染；洗涤方法表示：洗涤剂洗 1 次，自来水 2 次，（1+3）硝酸浸泡 24 h，去离子水清洗；同时，样品保存方法及保存时间应与采用的方法保持一致。c 所标量为常用方法样品量，需根据分析方法调整样品的采样体积。d 冷藏：指在 04下保存。e 按标准应测试非过滤态样品，不经过滤直接按上表保存方法进行样品处理；若需要测试过滤态时，经0.45 m 滤膜过滤。f 冷冻：指在-20下保存。4.1.3滤膜选择与检验现场或实验室需要对样品过滤时，通常按照分析项目采用玻璃纤维或