HJ599—20111水质梯恩梯的测定N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。使用30mm比色皿时，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.2～4mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。2方法原理样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在波长466nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。3干扰和消除当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集10.0ml样品稀释至25.0ml，作为样品空白，不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。4.1浓盐酸：(HCl)=1.19g/ml。4.2盐酸溶液：1+1。4.3浓氨水：(NH4OH)=0.91g/ml。4.4氨水溶液：1+1。4.5乙醚：(C2H5OC2H5)=0.71g/ml。4.6无水乙醇：(C2H5OH)=0.79g/ml。4.7亚硫酸钠溶液：(Na2SO3)=0.1g/ml。称取10.0g无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至100ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液有效期为3d。4.8N-氯代十六烷基吡啶溶液：[C6H5N(CH2)15CH3Cl·H2O]=2.5g/L。称取0.500g氯代十六烷基吡啶溶于适量水中，溶解后转移至200ml容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定保存30d。4.9梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。称取1.0g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用10ml无水乙醇（4.6）溶解，用中速定量滤纸过滤，HJ599—20112将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。4.10梯恩梯标准贮备液：(TNT)=50.0mg/L。称取0.0500g梯恩梯（4.9）于1000ml烧杯中，加入预热至70℃的水约800ml，置于75～79℃的恒温水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后转移至1000ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液在2～5℃下避光保存，有效期为30d，或购买市售有证标准物质。4.11梯恩梯标准使用液：(TNT)=10.0mg/L。量取50.0ml梯恩梯标准贮备液（4.10）于250ml棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。临用时现配。5仪器和设备5.1可见分光光度计：具30mm比色皿。5.2恒温水浴。5.3分液漏斗：50ml。5.4具塞刻度比色管：50ml。5.5一般实...
