HJ 1127-2020 应急监测中环境样品γ核素测量技术规范.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJHJ 1 1127127-20202 20 0 应急监测中环境样品 核素测量技术规范（发布稿）Technical Specifications on Determination of Gamma-ray Emitting Radionuclides in Environmental Samples for Emergency Monitoring 2020-04-09 发布 2020-04-30 实施 生 态 环 境 部 发布 i 目 次 前 言.ii 1 适用范围.3 2 规范性引用文件.3 3 术语和定义.3 4 方法原理.3 5 仪器和设备.4 6 样品初筛、制备及记录.5 7 高纯锗 能谱仪校准.6 8 样品测量.7 9 结果计算.8 10 质量控制.10 11 废物处理.11 12 注意事项.11 附录 A（资料性附录）能谱仪快速效率校准数据库.13 附录 B（资料性附录）能谱分析中不确定度主要分量的典型范围.24 附录 C（资料性附录）应急监测中 能谱分析测量时间和探测限关系.25 附录 D（资料性附录）应急监测中 能谱分析可能涉及的放射性核素.26 附录 E（资料性附录）核事故应急监测中 能谱分析实用数据库.34 附录 F（资料性附录）2 L 马林杯尺寸.38 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国放射性污染防治法中华人民共和国核安全法，保护生态环境，保障人体健康，规范核与辐射事故应急监测中环境样品核素测量技术，制定本标准。本标准规定了核与辐射事故应急情况下环境介质样品核素的测量技术。本标准的附录A附录F为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：生态环境部核与辐射安全中心、浙江省辐射环境监测站、北京市辐射安全技术中心、安徽省辐射环境监督站、中国计量科学研究院和华北电力大学。本标准验证单位：黑龙江省辐射环境监督站、上海市辐射环境监督站、山东省核与辐射环境管理中心、广东省环境辐射监测中心、广西壮族自治区辐射环境监督管理站和四川省辐射环境管理监测中心站。本标准生态环境部2020年4月9日批准。本标准自2020年4月30日起实施。本标准由生态环境部解释。3 应急监测中环境样品 核素测量技术规范 1 适用范围 本标准规定了核与辐射事故应急情况下，环境样品 核素的测量技术。本标准适用于应急监测中，使用实验室高纯锗 能谱仪测量环境介质中 核素，其他测量手段也可参照本标准。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 11713 高纯锗 能谱分析通用方法 GB/T 11743 土壤中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 16140 水中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 16145 生物样品中放射性核素的 能谱分析方法 WS/T 184 空气中放射性核素的 能谱分析方法 GB/T 17680.10 核电厂应急计划与准备准则 核电厂营运单位应急野外辐射监测、取样与分析准则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 无源效率校准 efficiency calibration without a radioactive source 能谱仪通过计算机模拟计算给出 能量与效率之间关系的校准方法。3.2 环境介质 ambient medium 自然环境中各个独立组成部分中所具有的物质。本标准主要指大气、水体、土壤和生物体中所具有本身特性的气溶胶、水、固体颗粒和肌肉/体液等物质。4 方法原理 发射体核素衰变发射的不同能量的特征 射线与探测器相互作用，发生光电效应、康 4 普顿效应和电子对效应，在 能谱中产生全能峰、康普顿连续谱和逃逸峰。能谱测量就是根据全能峰的道址和入射 射线的能量成正比进行核素识别，根据单位时间内特征 射线的全能峰净峰面积和对应核素含量成正比进行定量分析。5 仪器和设备 5.1 高纯锗（HPGe）能谱仪，主要由 HPGe 探测器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、主放大器、屏蔽室和数据处理系统组成。P 型探测器侧重 射线能量在 50 keV 以上核素测量；N 型探测器侧重 射线能量在 20 keV 以上核素测量。5.1.1HPGe 探测器：探测器的相对探测效率一般应大于 20%，对60Co 1332.5 keV 射线的能量分辨力应优于 2.5 keV，能量响应一般覆盖 40 keV2000 keV 能区。探测器可采用液氮制冷或电制冷。5.1.2 多道脉冲幅度分析器：与 HPGe 探测器相配，道数应不小于 8192 道。5.1.3 高压电源：根据所用探测器的最佳工作状态选择探测器高压。电源输出电压应从 0 V5000 V 连续可调，波纹电压应不大于 0.01%，电流应不小于 100 A。5.1.4 主放大器：应具有波形调节，并与前置放大器和多道脉冲幅度分析器匹配。5.1.5 屏蔽室：探测器应置于厚度不小于 10 cm 铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽室中。屏蔽室应设置放、取样品的门或窗。探测器在屏蔽室内，在 40 keV2000 keV 能量区间内应没有天然放射性核素以外的污染，本底的积分计数率小于 3 cps。5.1.6HPGe 能谱仪稳定性：若多道脉冲幅度分析器取 8192 道，要求对60Co 1332.5 keV 射线的全能峰置于 5000 道附近时，24 h 内峰位漂移应不超过 2 道。5.1.7 数据处理系统：接收多道脉冲幅度分析器的谱数据并对其进行处理；由计算机硬件和软件构成，计算机硬件主要包括计算机及其配套的读出读入装置，软件主要包括解析 能谱的各种常规程序。5.2 天平，感量为 10 mg；或可精确到 0.1 g 的电子秤。5.3 对-响应灵敏仪器或便携式 能谱仪。5.4 样品测量架，材质为聚乙烯类材料，可调节样品至探测器垂直上方 20、40、80、120 mm等不同几何位置。5.5 圆柱形样品盒若干，材质为聚乙烯类材料，外尺寸为 7570 mm，样品尺寸 7065 mm；或与效率校准源几何尺寸一致的圆柱形样品盒。5.6 马林杯若干，材质为聚乙烯类材料，2 L 马林杯尺寸见附录 F；或与效率校准源几何尺寸 5 一致的马林杯。5.7 用于土壤样品碾碎成小颗粒状的工具，如研钵等。5.8 用于气溶胶样品制备的压片机，配备制备样品匹配尺寸的模具，制备成的超大流量气溶胶样品尺寸为7015 mm，大流量气溶胶样品尺寸为50 6 mm；或制备为与效率校准源几何尺寸一致的样品。5.9 用于水样品转移的移液管。5.10 用于生物样品制备的剪刀、菜刀、砧板等。5.11 用于样品转移的小型实验用工具。5.12 用于防止样品污染的塑料布、膜或密封袋。5.13 一般实验室常用设备设施。5.14 用于 能谱仪能量校准和效率校准的系列校准源，校准源的 射线能量应覆盖应急情况下关注核素的能量（一般取 40 keV2000 keV），效率校准源基质应与被测样品的材质、密度等特性相一致或相近。5.15 对 表面沾污响应灵敏仪器。6 样品初筛、制备及记录 6.1 样品初筛 6.1.1 在采样现场或实验室样品制备前，选择对-响应灵敏仪器或便携式 能谱仪（5.3）的设备进行初筛测量，分辨待测样品是否受污染和受污染的程度，将待测样品归类为未受污染样品和受污染样品两类。6.1.2 初筛测量时，设备探头应尽可能靠近样品，为防止样品对设备的污染，可用塑料布包裹筛查设备探测器部分。6.1.3 对于采样现场已完成初筛测量的样品，根据筛查结果进行样品分类，妥善管理样品，进入样品制备流程。6.1.4 对于采样现场未进行初筛判断的样品，在样品制备前应分区进行实验室样品筛查，防止筛查结果相互影响和样品交叉污染，待筛查前的样品应按受污染样品管理，筛查完毕，根据筛查结果进行样品分类，妥善管理样品，进入样品制备流程。6.1.5 对样品初筛结果表明活度较高的样品，可通过减少样品量或采用其它 核素监测手段进行测量。6 6.2 样品制备 6.2.1 根据样品初筛结果，对受污染和未受污染样品分区制备，样品制备设施应具备防止污染和去污措施；样品制备时操作台可平铺塑料布，操作人员需戴一次性手套，尽可能使用一次性工具，多次使用的工具需及时清洗，确认无污染后方可用于下一个样品的制备。6.2.2 土壤样品：未受污染样品和受污染样品均用研钵（5.7）等工具碾碎成小颗粒，装入圆柱形样品盒（5.5），盛满、盖紧、密封、标记样品信息。6.2.3 气溶胶样品：未受污染样品，用压片机（5.8）压制成饼状，装入样品盒底部；如果受时间和测量系统限制，可将若干样品压制成同一尺寸的圆柱体样品进行批量测量，快速得到紧急状态下该批量样品测量数据。测量结果如有异常，需进一步分析和测量，如无异常可进行另外批次样品的测量。受污染样品，超大流量气溶胶折叠成圆柱状；大流量气溶胶折叠成长方体；水平放置于样品盒（5.5）底部。盖紧、密封、标记样品信息。6.2.4 水样品：未受污染样品，用移液管（5.9）等工具将样品转移至马林杯（5.6）；受污染样品，用移液管（5.9）等工具将样品转移至圆柱形样品盒（5.5）；盛满、盖紧、密封、标记样品信息。6.2.5 生物样品：未受污染样品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具将样品切成约 1 cm 小段，转移至马林杯（5.6）；受污染样品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具将样品切成约1cm 小段，转移至圆柱形样品盒（5.5）；盛满、盖紧、密封、标记样品信息。6.2.6 样品制备完毕，检查待测样品的盒外观是否完好，用酒精将表面擦拭干净；对于制备好的受污染样品，可用塑料袋或膜进一步包裹样品盒，防止样品交叉污染；用对 表面沾污响应灵敏仪器（5.15）对样品盒外表面进行测量，确认样品盒外表面未受污染，尽快开展测量。6.3 样品记录 土壤、水、生物样品需称重并记录样品名称、采样时间和放置时间；气溶胶样品应记录样品名称、采样体积、采样时间、采样时长和放置时间。7 高纯锗 能谱仪校准 7.1 能量校准 能量校准能区一般取 40 keV2000 keV，至少应包括四个能量均匀分布在所需校准能区的校准点。HPGe 能谱仪的能量-道址转换系数，对能区为 40 keV2000 keV，8192 道的谱 7 仪可调到每道约 0.25 keV。记录校准源的特征 射线能量和道址，对数据作最小二乘法直线或抛物线拟合得到能量校准结果。HPGe 能谱仪的能量非线性绝对值不应超过 0.5%，否则应重新校准。7.2 效率校准 7.2.1 应急监测前的效率校准 应急监测前，应事先对每一台探测器可能涉及的典型样品及测量几何条件进行实验效率校准，校准范围一般取 40 keV2000 keV。获得若干个不同能量 射线全能峰探测效率后，记录能量和效率，对数据作最小二乘法曲线拟合得到效率曲线。如果待测样品或待测核素没有匹配的效率校准源，可以使用无源效率校准得到探测器效率。无源效率校准需要对探测器进行校准表征，并对得到的效率校准结果进行评估。7.2.2 应急监测中效率的快速确定 应急监测中，当实验效率校准法难以在短时间内获取校准结果时，可以使用附录 A 推荐的通用类型 HPGe 探测器典型测量条件下的效率校准数据库，快速确定探测器的效率。8 样品测量 8.1 测量原则 根据应急监测的目的，针对不同的干预水平、调查水平或导出水平，一般按照低于 2个数量级作为相应探测下限水平的原则，确定样品的测量条件。同批次样品测量时，应根据样品的优先等级确定样品分析顺序，通常受污染样品应优先测量；重要样品可利用各核素半衰期存在差异特性，通过优化不同放置时间后的多次测量获取关注核素的测量结果。8.2 测量前本底测量 在样品测量前，应事先测量空样品盒的本底谱，用于计算样品全能峰的本底扣除。为尽可能收集本底谱信息，测量时间通常较测量样品时间长，或与待测样品时间一致。8.3 样品测量 8.3.1 样品测量的几何位置应与效率