HJ638—20121环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法警告:酚类化合物属于有毒物质,试样制备过程应在通风橱内进行操作,操作人员应避免直接接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准适用于环境空气中12种酚类化合物的测定(具体测定组分见附录A)。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。当采样体积为25L时,本方法检出限为0.006~0.039mg/m3,测定下限为0.024~0.156mg/m3;当采样体积为75L时,本方法检出限为0.002~0.013mg/m3,测定下限为0.008~0.052mg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T55大气污染物无组织排放技术导则HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范3方法原理用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后,用高效液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。4干扰和消除环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰,其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例,使其与目标物分离。5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无酚水,液相色谱检验无干扰峰。5.1无酚水。应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡胶塞或乳胶塞等)接触。可按照5.1.1或5.1.2进行制备。5.1.1于每升蒸馏水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末,充分振荡后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。HJ638—201225.1.2加氢氧化钠使蒸馏水呈弱碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,收集流出液备用。5.2甲醇:HPLC级。5.3乙腈:HPLC级。5.4丙酮:优级纯。5.5标准贮备液:=1000mg/L。准确称取苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、4-氯苯酚、2,6-二甲基苯酚、1-萘酚、2-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和2,4-二氯苯酚各0.050g于50ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,混匀。在4℃冰箱中保存。或直接购买市售有证标准溶液。5.6标准使用液:=100mg/L。量取1.0ml标准贮备液(5.5)于10ml容量瓶中,用甲醇(5.2)定容,混匀。在4℃冰箱中保存。5.7XAD-7树脂:40~60目。先用丙酮(5.4)浸泡12h,再放入索氏提取器中用甲醇(5.2)提取16h,然后置于真空干燥器中挥发至干。5.8玻璃纤维滤膜。置于马弗炉中在350℃...