HJ600—20111水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。当取样体积为10.0ml时，使用填充柱，方法检出限为：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.1mg/L，地恩梯0.01mg/L；测定下限为：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.4mg/L，地恩梯0.04mg/L。当取样体积为10.0ml时，使用毛细管柱，方法检出限为：梯恩梯0.02mg/L，黑索今0.05mg/L，地恩梯0.01mg/L；测定下限为：梯恩梯0.08mg/L，黑索今0.2mg/L，地恩梯0.04mg/L。2方法原理用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯，然后取一定体积的苯萃取液，在选定的色谱条件下，经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测，采用保留时间定性，峰面积（或峰高）内标法定量。3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的色谱纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。3.1丙酮（CH3COCH3）。3.2无水乙醇（C2H5OH）。3.3苯（C6H6）：经色谱检测在目标物位置无干扰峰，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。3.4内标：1,5-二硝基萘（1,5-DNN），[C10H6(NO2)2]=10.0mg/L准确称取0.0250g1,5-二硝基萘溶于丙酮（3.1）中，待溶解后移至25ml容量瓶中，用丙酮（3.1）稀释至标线，摇匀。用移液管准确吸取10.0ml，置于盛有500ml水的烧杯中，在50℃水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000ml棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于0～4℃的冰箱中，其有效期为30d。3.5内标：1,5-二硝基萘（1,5-DNN），[C10H6(NO2)2]=1.0mg/L量取10.0ml内标（3.4）置于100ml棕色容量瓶中，加水至刻线，摇匀。避光保存于0～4℃的冰箱中，其有效期为30d。3.6梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]称取1.0g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用10ml无水乙醇（3.2）溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。3.7黑索今（RDX）：1,3,5-三硝基六氢-对称三氮杂苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷（C3H6O6N6）称取1.0g黑索今（工业品）置于小烧杯中，用10ml丙酮（3.1）溶解，用中速定量滤纸过滤，将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。3.8地恩梯（DNT）：2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2]，或购买市售有证标准物质。3.9梯恩梯标准贮备液：(TNT)=100.0mg/LHJ600—20112称取0.1000gTNT（3.6）置于小烧杯中，用20～50ml丙酮（3.1）溶解，移至盛有500ml水的烧杯中，...
