HJ 557-2010 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法.pdf

HJ 5572010 1 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 1 适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 浸出 leaching 可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。3.2 浸出毒性 leaching toxicity 固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。3.3 初始液相 initial liquid phase 明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。4 方法原理 以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。5 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。浸提剂：水，GB/T 6682，二级。HJ 5572010 2 6 仪器和设备 6.1 振荡设备：频率可调的往复式水平振荡装置。6.2 提取瓶：2 L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚乙烯等）制成。6.3 过滤器 6.3.1 过滤装置：加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的样品也可采用离心分离装置。6.3.2 滤膜：0.45 m 微孔滤膜。6.4 天平：精度不低于0.01 g。6.5 筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 3 mm。7 样品 7.1 采集与保存 按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。7.2 试样的制备 挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛（6.5）。8 实验步骤 8.1 含水率测定 8.1.1 根据固体废物的含水量，称取 20100 g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105下烘干，恒重至0.01 g，计算样品含水率。注 1：容器的材料必须与废物不发生反应。8.1.2 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，测定步骤见 8.1.1。并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品的含水率和干固体百分率。注 2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性检测。8.2 浸出步骤 8.2.1 样品中含有初始液相时，应用压力过滤器（6.3.1）和滤膜（6.3.2）对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 9%的，将滤渣按 8.2.2 浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。8.2.2 称取干基重量为 100 g 的试样，置于 2 L 提取瓶（6.2）中，根据样品的含水率，按液固比为 101（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置（6.1）上，调节振荡频率为 11010 次/min、振幅为 40 mm，在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶，静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。8.2.3 在压力过滤器（6.3.1）上装好滤膜（6.3.2），过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。8.2.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。HJ 5572010 3 9 质量保证和质量控制 9.1 每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。9.2 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。9.3 每 10 个样品至少做一个平行双样。9.4 样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。表 1 样品的最大保留时间 单位：d 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 28 28 56 汞以外的金属 180 180 360