GB∕T 26702-2011 皮革和毛皮 化学试验 富马酸二甲酯含量的测定.pdf

GB/T26702-20115.4梨形烧瓶，150mL,或氮吹仪管。5.5旋转蒸发仪或氮吹仪。5.6容量瓶，25mL。5.7容量瓶，5mL.5.8有机滤膜，0.45m。5.9气相色谱/质谱联用仪(GC/MS).6试样制备6.1取样6.1.1标准部位取样6.1.1.1皮革：按QBT2706的规定进行6.1.1.2毛皮：按QB/T267的规定进行，取样过程应避免毛被损失，保持香被完好6.1.2非标准部位取样如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，样晶应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况6.2试样的制备6.2.1皮革：按QB/T2716的规定进行.6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定进行剪碎的试样在称重前进行空气调节。皮革按QB/T2?07规定执行，毛皮按QB个1266规定执行，试样应及时测危7分析步骤7.1萃取用分析天平(5.1)称取约5g(精确至0.0001g)的试样，将试样置子具塞锥形瓶(5.2)中，加入40mL乙酸乙酯(4.1)，在超声波提取器(5.3)中萃取15mi(频率45kHz,控制体系温度35以下)后，将具塞锥形瓶中的萃取液经滤纸过滤到梨形烧瓶（或氮吹仪管）(5.4)中；再加入15mL乙酸乙酯于具塞锥形瓶中，摇动1mi,使试样与乙酸乙酯充分混合，并将滤液过滤到梨形烧瓶（或氮吹仪管）中；最后加人10mL乙酸乙酯于锥形瓶中，重复上述操作，合并滤液。7.2浓缩可选用下述两种方法之一浓缩萃取液：a)旋转蒸发浓缩在45下，用旋转蒸发仪(5.5)将梨形烧瓶中的萃取液浓缩至约1mL。注：操作中注意不能暴沸或蒸干。b)氮吹仪浓缩在50下，用氮吹仪(5.5)将氮吹仪管中的萃取液浓缩至约1mL。2