HJ636—20121水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。总氮totalnitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。4方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。A=A2202A275（1）5干扰和消除5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。HJ636—201226.1无氨水。每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。6.2氢氧化钠（NaOH）。含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。6.3过硫酸钾（K2S2O8）。含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。6.4硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。6.5浓盐酸：（HCl）=1.19g/ml。6.6浓硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。6.7盐酸溶液：1+9。6.8硫酸溶液：1+35。6.9氢氧化钠溶液：(NaOH)=200g/L。称取20.0g氢氧化钠（6.2）溶于少量水中，稀释至100ml。6.10氢氧化钠溶液：(NaOH)=20g/L。量取氢氧化钠溶液（6.9）10.0ml，用水稀释至100ml。6.11碱性过硫酸钾溶液。称取40.0g过硫酸钾（6.3）溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠（6.2）溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。6.12硝酸钾标准贮备液：(N)＝100mg/L。称取...
