HJ 489-2009 水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法.pdf

HJ 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 4892009 代替 GB 1190989 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法 Water qualityDetermination of silver Spectrophotometric method with 3,5-Br2-PADAP 2009-09-27 发布 2009-11-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 4892009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009 年 第 47 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ 4782009）；二、环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ 4792009）；三、环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法（HJ 4802009）；四、环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法（HJ 4812009）；五、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ 4822009）；六、环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ 4832009）；七、水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法（HJ 4842009）；八、水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（HJ 4852009）；九、水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10 菲啰啉分光光度法（HJ 4862009）；十、水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法（HJ 4872009）；十一、水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法（HJ 4882009）；十二、水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（HJ 4892009）；十三、水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（HJ 4902009）；十四、土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 4912009）；十五、空气质量 词汇（HJ 4922009）；十六、水质 样品的保存和管理技术规定（HJ 4932009）；十七、水质 采样技术指导（HJ 4942009）；十八、水质 采样方案设计技术指导（HJ 4952009）。以上标准自 2009 年 11 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法（GB 1319891）；二、空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法（GB 896988）；三、环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman 法（GB/T 154361995）；四、环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法（GB/T 154341995）；五、环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法（GB/T 154331995）；六、环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 1526294）；七、空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法（GB 897088）；八、水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定（GB 748687）；i HJ 4892009 九、水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定（GB 748787）；十、水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法（GB 747487）；十一、水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法（GB 747387）；十二、水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法（GB 748287）；十三、水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法（GB 748387）；十四、水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（GB 1190989）；十五、水质 银的测定 镉试剂 2B 分光光度法（GB 1190889）；十六、土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 171371997）；十七、空气质量 词汇（GB 691986）；十八、水质采样 样品的保存和管理技术规定（GB 1299991）；十九、水质 采样技术指导（GB 1299891）；二十、水质 采样方案设计技术规定（GB 1299791）。特此公告。2009 年 9 月 27 日 ii HJ 4892009 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 方法原理.1 3 试剂和材料.1 4 仪器和设备.2 5 干扰及消除.2 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果.2 9 精密度和准确度.3 iii HJ 4892009 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。本标准规定了水和废水中银的测定方法。本标准对水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（GB 1190989）进行了修订，原标准起草单位为中国环境监测总站，本次是第一次修订。主要修订内容如下：增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法（GB 1190989）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ 4892009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水和废水中银的 3,5-Br2-PADAP（2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为 25 ml，使用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L。2 方法原理 在 1%十二烷基硫酸钠存在下，于 pH 4.58.5 的乙酸盐缓冲介质中，银与 3,5-Br2-PADAP 生成稳定的 12 紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570 nm；试剂的最大吸收波长为 470 nm；摩尔吸光系数为 7.6104 L/（molcm）。3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。3.1 硝酸（HNO3）：=1.40 g/ml。3.2 硫酸（H2SO4）：=1.84 g/ml。3.3 高氯酸（HClO4）：=1.68 g/ml。3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。3.5 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。3.6 硝酸（HNO3）溶液，(HNO3)=1 mol/L：用硝酸（3.1）配制。3.7 硫酸（H2SO4）1+1 溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。3.8 氢氧化钠（NaOH）溶液，(NaOH)=1 mol/L：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。3.9 过氧化氢溶液（H2O2），(H2O2)=3%（体积分数）：取过氧化氢（3.4）10 ml 用水稀释至 100 ml。3.10 EDTA-2Na 溶液，(EDTA-2Na)=0.1 mol/L：将 37.24 g EDTA-2Na（C10H14N2O3Na22H2O）溶于水中，并稀释到 1 000 ml。3.11 柠檬酸钠溶液，=50 g/L：称取 50 g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1 000 ml。3.12 十二烷基硫酸钠（简称 sls）溶液，=10 g/L：称取 1 g 十二烷基硫酸钠溶于 100 ml 水中。3.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用 1 mol/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下，适量混合至所需 pH 值。3.14 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液，(3,5-Br2-PADAP)=0.3 g/L：溶解 0.03 g 3,5-Br2-PADAP 于 100 ml 无水乙醇中。3.15 银标准贮备液，(Ag)=1.00 mg/ml：准确称取 0.157 5 g 硝酸银，加入 10 ml 硝酸溶液（3.6），溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。3.16 银标准使用溶液，(Ag)=0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.15）转移至 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液（3.5），用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。1 HJ 4892009 3.17 银标准使用液，(Ag)=5.0 g/ml：将 5.00 ml 银标准使用溶液（3.16）转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配置。3.18 甲基橙指示液，w（甲基橙）=10%：将 0.1 g 甲基橙（methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。4 仪器和设备 4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。4.2 pH 计。4.3 100 ml、1 000 ml 容量瓶。5 干扰及消除 加入掩蔽剂 0.1 mol/L EDTA-2Na 溶液 2 ml，可掩蔽 Co2+、Bi3+各 50 g，Cr3+、Ba2+、Sr2+各 100 g，Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、VO3、Hg2+各 200 g，Fe2+400 g、Fe3+500 g，Al3+、Mg2+、K+、Na+、Ca2+各 1 000 g 对测定 5.0 g Ag+的影响。Cl、Br、I、S2O32、SCN和 S2产生负干扰，易在用强酸消解水样时被分解除去。6 样品 6.1 采集与保存 测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 12，并尽快分析，采集的水样应避光保存。6.2 试样的制备 除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内（如银的浓度超过 1.0 mg/L 时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）。于试料中，依次加入 5 ml 硝酸（3.5），1 ml 硫酸（3.2）和 6.5 ml 过氧化氢溶液（3.9），加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，510 min 后取下冷却，加入 12 ml 高氯酸（3.3），在电热板上蒸发至近干。冷却后，加 1 ml 硝酸溶液（3.6），以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入 25 ml 容量瓶中。7 分析步骤 7.1 校准曲线 7.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 ml 银标准使用液（3.17），用少量水洗涤管壁。7.1.2 于上述容量瓶中，加入 1 ml 柠檬酸钠溶液（3.11），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.18），用氢氧化钠溶液（3.8）中和溶液由红变黄，依次加入 2 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），2 ml EDTA-2Na 溶液（3.10），2 ml 十二烷基硫酸钠溶液（3.12），2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）。用水稀释至标线，摇匀。放置 20 min 后，用 10 mm 比色皿，于 570 nm 波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应的银含量（g）绘制校准曲线。7.2 样品测定 取适量经消解的水样（含 Ag+3