药分第17章-氮测定法及其应用(补充).ppt

第十七章第十七章 氮测定法及其应用氮测定法及其应用 Nitrogen Determination&Application 凯氏定氮法凯氏定氮法 由丹麦人Kjeldahl(基耶达1849-1900)首创,后经多次改进。此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法。USP(24),BP(1998),JP(14)也有收载。原理原理 含氮药物 H2SO4 NH4+SO2 H2O CO2 NaOH NH3 水蒸气蒸馏 H3BO3吸收 标准酸滴定 使破坏加速、完全法：使破坏加速、完全法：（1）加硫酸盐提高破坏温度（2）加辅助氧化剂 H2O2(30%),HClO4(小心！),CuSO4,HgSO4,MnO2 等 共分三步：破坏、蒸馏、测定破坏、蒸馏、测定 一一.破坏破坏（消化、消解、分解）含氮药物 H2SO4 (NH4)2SO4 二二.蒸馏蒸馏 装置严密 硫酸和甲基红 防止爆沸 蒸馏1hr左右 H3BO3 三三.测定测定 因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3 的作用，而不干扰测定。NH3+H3BO3 NH4BO2+H2O NH4BO2+HCl+H2O H3BO3+NH4Cl 氮的测氮的测 定方法定方法（1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约 相当于含氮量2030mg)（2）半微量法(供试品10100mg或110ml,约相当于含氮量12mg)（3）甲醛法：4NH4+6HCHO(CH2)6N4+4H+6H2O H+OH-H2O 凯氏定氮法的应用凯氏定氮法的应用 需经有机破坏进行测定的含氮药物 扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、盐酸苯乙双胍片、氯噻酮 测定原理 1.有机破坏 H2SO4 K2SO4,CuSO4,(NH4)2SO4+2.蒸馏 3.滴定(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O NH3+H3BO3NH4BO2+H2O 2NH4BO2+H2SO4+2H2O(NH4)2SO4+H3BO3 NHHNOC2H5O 不需有机破坏进行测定的含氮药物 酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液 测定原理 1.分解蒸馏：OHOHSO3HNC2H5C2H5HNC2H5C2H5HOHOHSO3Na+H2O OH-2.吸收：NC2H5C2H5H+H3BO3O2BH2NC2H5C2H5+H2O3.滴定：O2BH2NC2H5C2H52+H2SO4+2H2OC2H5HC2H5NSO42-H2+2H3BO3