中国药典2005版与2010版比较.ppt

2010年版药典注重基础性、系统性、规范性等方面的研究，特别是在薄弱的中药材和中药饮片标准的修订提高方面有所突破。一、历史沿革 1.1953年版 2.1963年版 3.1977年版 4.1985年版 5.1990年版 6.1995年版 7.2000年版 8.2005年版 9.2010年版 二、实施日期:2010年7月1日 2010版药典简介 正文 分三部，收载品种4567种，新增1386种。一部:品种共计2165种，新增1019种(包括439个饮片标准)，修订634种。二部:品种共计2271种，新增330种，修订1500种。三部:品种共计131种，新增37种，修订94种。2010版药典简介 附录 一部:新增14个、修订47个，总计112个。二部:新增15个、修订69个，总计152个。三部:新增18个、修订39个，总计149个。共同采用的附录分别在各部中予以收载，并尽可能做到统一协调、求同存异。2010版药典简介 主要变化 一、收载品种有较大幅度的增加。基本覆盖了国家基本药物目录品种范围。(对于部分标准不完善、多年无生产、临床不良反应多的药品，加大调整力度，未收载36个品种)二、现代分析技术得到进一步扩大应用。附录中扩大收载成熟的新技术，正文中扩大对新技术的应用。提高分析灵敏度和专属性。2010版药典简介 三、药品的安全性保障得到进一步加强。一部中中药注射剂、用药时间长及儿童常用品种增加重金属和有害元素检查；易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉毒素检测二部加强了对有关物质、高聚物、残留溶剂、抑菌剂、抗氧剂、渗透压、细细菌内毒素、无菌等的控制。三部控制生产过程中抗生素的使用等等。四、对药品质量可控性、有效性的技术保障得到进一步提升。中药特点的专属性鉴别、有效活性的专属性检测；含量测定大量应用液相色谱法、大部分口服制剂增订了溶出度检查等等。2010版药典简介 五、药品标准内容更趋科学规范合理。制剂通则新增药用辅料总体要求；可见异物检查法中规定抽样要求、检测次数和时限；一部明确入药均为饮片等等。六、鼓励技术创新、积极参与国际协调。指纹图谱、杂质控制、无菌检查方法等等。2010版药典简介 凡例 强调药品质量管理，药典与GMP相呼应。2010版药典简介 第六条，在历次药典中首次提出“正文各项规定是针对符合GMP的产品而言，任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合中国药典或按照中国药典没有检出其添加剂或相关杂质，亦不能认为其符合规定。”2010版药典简介 第八条 强调药品的处方来源、生产工艺及贮藏运输条件的合法性，以及药品质量的稳定性。二部第十四条，一部第二十条，首次提出“制法”一部:制法项不等同于生产工艺，只要求规定工艺中的主要步骤和必要的技术参数，一般只明确提取溶剂的名称和提取、分离、浓缩、干燥等步骤及必要的条件。二部:制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。1.验证批准生产过程符合GMP要求；2.动物组织提取的药品；3.菌种、毒种及基因产品等。2010版药典简介 第十七条再次强调既定工艺，此条第二部分首次增加对生产中有机溶剂的处理。第二十六条(一部第三十七条)，标准品与对照品的要求更合理，说明书“应标明批号，用途，使用方法，贮藏条件和装量等”。05版:质量要求、使用期限和装量等 公司品种片剂 序号 品名 05版 10版 1 元胡止痛片 2 复方鱼腥草片 3 牛黄解毒片 4 脑得生片 5 复方丹参片 6 消炎利胆片/公司注册片剂:13个 05版药典品种:5个 10版药典品种:6个 公司品种胶囊剂 公司注册品种:7个 05版药典品种:0个 10版药典品种:1个 序号 品名 05版 10版 1 杞菊地黄胶囊/公司品种颗粒剂 公司注册品种品种数:15个 05版药典品种:2个 10版药典品种:4个 序号 品名 05版 10版 1 板蓝根颗粒 2 小儿感冒 颗粒 3 益母草颗粒/4 银黄颗粒/两版药典比较元胡止痛片 修订项目 05版 10版 修订说明 处方 延胡索(醋制)醋延胡索 按凡例要求规范用语 制法 用三倍量60%乙醇浸泡 用60%乙醇浸泡 删除乙醇用量 鉴别(1)1.调ph至碱性 2.展开剂预饱和1小时 1调ph至910 2展开剂预饱和15分钟 细化和调整检验参数 两版药典比较元胡止痛片 修订项目 05版 10版 修订说明 含量测定(延胡索乙素)薄层扫描法 高效液相法 含量:不少于20ug 含量:不少于75ug 规格(片重)无 薄膜衣片:0.26g 糖衣片芯:0.25g 两版药典比较复方丹参片 修订项目 05版 10版 修订说明 制法 无大片 压制成333片 增加大片 鉴别(1)显微鉴别 未标明特征药材名称 标明特征药材为三七 规范 规格 无(1)薄膜衣小片:0.32g(相当于饮片0.6g)(2)薄膜衣大片:0.8g(相当于饮片1.8g)(3)糖衣片(相当于饮片0.6g)规定片重 增加大片规格 两版药典比较消炎利胆片 制法项 原标准 10版 修订说明 醇提 薄膜衣:85%乙醇 80%85%乙醇 醇提时间 糖衣:无 薄膜衣:1.5h 每次2h 水提液 煎液合并，滤过 煎液滤过，滤液合并 水提液 相对密度 糖衣:无 薄膜衣:1.141.16g/ml(60)1.201.25(5060)两版药典比较消炎利胆片 制法项 原标准 10版 修订说明 醇沉静置时间 糖衣片:无 薄膜衣:20h以上 24h 干浸膏 无 有 增加稠膏干燥工序 标准制成量 1000片 1000片或500片 增加大片 两版药典比较消炎利胆片 项目 原标准 10版 修订说明 性状(片芯)褐色或褐绿色 灰绿色至褐绿色 放宽颜色范围，着重体现穿心莲叶的比例（不少于30%）鉴别 1.理化鉴别(沉淀反应)1.薄层色谱:穿心莲对照药材；穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品。增强鉴别专属性 2.荧光反应 2.溪黄草对照药材 3.无 3.苦木对照药材 两版药典比较消炎利胆片 项目 原标准 10版 修订说明 浸出物 无 浸出物不得少于36%增加醇溶性浸出物项目 含量测定 脱水穿心莲内酯:不得少于1.0mg 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量:小片和糖衣片不得少于5.0mg;大片不得少于10.0mg 规格 糖衣:无 薄膜衣:0.29g(1)薄膜衣小片(0.26g,相当于饮片2.6g)(2)薄膜衣大片(0.52g，相当于饮片5.2g)(3)糖衣片(片芯重0.25g,相当于饮片2.6g)两版药典比较脑得生片 项目 05版 10版 修订说明 制法 合并煎液，滤过 滤过，合并滤液 性状 糖衣片 片芯:黄褐色 糖衣片或薄膜衣片 片芯:淡棕黄色至棕褐色 增加薄膜衣 放宽颜色范围 鉴别(1)未标明显微特征药材 标明显微特征药材:葛根、三七 专属性 鉴别(2)供试品溶液:2ml 展开剂:苯:三氯甲烷:冰醋酸 供试品溶液:1ml 展开剂:乙醚:三氯甲烷:甲酸 去除毒性试剂 两版药典比较脑得生片 项目 05版 10版 修订说明 鉴别(3)取样量:4片 取样量:6片 溶剂:乙酸乙酯 溶剂:甲醇 超声处理:20分钟 超声处理:40分钟 葛根素对照品浓度:1mg/ml 葛根素对照品浓度:0.5mg/ml 点样量:样品510ul；对照品24ul 点样量:均为10ul 薄层板:G板 薄层板:CMCNa的G板 展开剂处理温度:510 展开剂处理温度:10以下 两版药典比较脑得生片 项目 含量测定 05版 三七皂苷R1:0.28mg 人参皂苷Rb1与人参皂苷Rg1的总和:2.5mg 10版 人参皂苷Rb1、与人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的总和:3.20mg 修订说明 以总量计算，但含量标准提高 两版药典比较脑得生片 项目 05版 10版 规格 无(本公司薄膜衣:0.28g)(1)薄膜衣片:0.35g(2)薄膜衣片:0.38g(3)糖衣片:(片芯重量0.3g)两版药典比较复方鱼腥草片 项目 05版 10版 修订说明 鉴别(2)加热约5分钟 加热至斑点显色清晰 显色条件合理化 两版药典比较牛黄解毒片 项目 05版 10版 修订说明 制法 合并煎液，滤过 滤过，合并滤液 稠膏 稠膏或干燥成干浸膏 鉴别(1)未标明显微特征药材 标明显微特征药材:大黄、雄黄 专属性 鉴别(4)日光下检视 删除该条件 鉴别(6)无 人工牛黄对照药材薄层色谱 增加人工牛黄专属鉴别 两版药典比较板蓝根颗粒 项目 05版 10版 修订说明 处方 未标明 板蓝根1400g 将处方量由制法调整至 性状 棕色或棕褐色 浅棕黄色至棕褐色 05增补版已修订 鉴别(1)荧光反应 删除 鉴别 (2)理化反应 删除(3)薄层色谱:板蓝根对照药材 薄层色谱:板蓝根对照药材；亮氨酸对照品；精氨酸对照品 专属性 两版药典比较板蓝根颗粒 项目 05版 10版 规格 每袋装(1)5g(2)10g(3)3g(无蔗糖)(1)每袋装5g(相当于饮片7g)(2)每袋装10g(相当于饮片14g)(3)3g(无蔗糖，相当于饮片7g)两版药典比较小儿感冒颗粒 项目 05版 10版 修订说明 贮藏 密闭，防潮 密封 两版药典比较益母草颗粒 项目 部颁第七册 10版 修订说明 处方 未标明 益母草1350g 明确处方量 制法 蔗糖粉:2.8份 糊精:1.19份 乙醇:适量 颗粒量:未规定 蔗糖粉:600g 糊精:适量 乙醇:无 颗粒量:1000g 鉴别 理化反应:沉淀反应 薄层色谱:盐酸水苏碱对照品 专属性 含量 测定 无 薄层色谱扫描法:盐酸水苏碱27.0mg/袋 两版药典比较益母草颗粒 项目 部颁第七册 10版 功能与主治 活血调经。用于经闭，痛经及产后瘀血腹痛。活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证侯者 两版药典比较银黄颗粒 项目 部颁第六册 10版 修订说明 处方 金银花提取物:100g 黄芩提取物:40g 金银花提取物(以绿原酸计):2.4g 黄芩提取物(以黄芩苷计)24g 处方量以有效成份计 2010版药典中附有“金银花提取物”的质量标准。标准中详细制订了制法和检验项目。黄芩提取物按药典方法制造并检验。两种提取物的制法工艺与部颁标准均有较大出入。两版药典比较银黄颗粒 金银花提取物制法比较 内容 部颁第六册 10版 煎煮次数 2次 3次 煎煮时间 每次2h 第一、二次各1h，第三次0.5h 提取液精制 石灰乳调节pH、沉淀、硫酸调节pH 删除 提取物 性状 稠膏 清膏加淀粉制成干浸膏 两版药典比较银黄颗粒 黄芩提取物比较 内容 部颁第六册 10版药典 煎煮次数、时间 2次，每次1h 未规定 调pH 滤液:硫酸至2 滤液:浓缩，盐酸至1.02.0 沉淀1:40%氢氧化钠至7.0 沉淀2:醇溶，盐酸至1.02.0 沉淀3:水、不同浓度乙醇洗至7.0 两版药典比较银黄颗粒 项目 部颁第六册 10版 制法 蔗糖粉:800g 淀粉:适量 颗粒量:1000g 蔗糖粉:640g或480g 淀粉:适量 颗粒量:800g或600g 糊精与蛋白糖:适量 颗粒量:300g(无蔗糖)性状 棕黄色 淡黄色至棕黄色 鉴别(1)(2)理化反应 删除(3)薄层色谱:振摇处理供试液；365nm观察荧光斑点 薄层色谱:60水浴处理供试液 365nm观察绿原酸荧光斑点2%三氯化铁显色观察黄芩苷斑点 两版药典比较银黄颗粒 项目 部颁第六册 10版 含量 测定/金银花提取物:以绿原酸计不得少于10.114.0mg/袋 黄芩提取物:以黄芩苷计 应为0.100.14g/袋 规格 每袋装4g(1)每袋装4g (2)每袋装2g(无蔗糖)功能与主治 清热，解毒，消炎。用于急慢性扁桃体炎，急慢性咽喉炎，上呼吸道感染 清热疏风，利咽解毒。由于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热；急慢性扁桃体炎，急慢性咽喉炎，上呼吸道感染见上述证侯者。两版药典比较杞菊地黄胶囊 项目 部颁第四册 10版 处方 山茱萸(制)泽泻(盐制)酒萸肉 盐泽泻 性状 胶囊剂；黑褐色 硬胶囊；浅褐色至黑褐色 鉴别 显微鉴别:未明确成分(1)显微鉴别:山药、牡丹