有机氯农药残留量的测定..ppt

1 1.有机氯农药残留量的测定有机氯农药残留量的测定 1 1.1 1定性检验定性检验 1 1.1 1.1 1焰色法焰色法 1 1.1 1.1 1.1 1原理原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。1 1.1 1.1 1.2 2 操作步骤操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。1.1.21.1.2亚铁氨化银试纸法亚铁氨化银试纸法 1.1.2.1原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。1.1.2.2操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银25g、亚铁氰化钾13g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用.(2)检测 取10Og左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至04mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条，在1gL硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸23滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 1.2定量检验定量检验 1.2.1气相色谱法气相色谱法(GBT 5009191996)1.2.1.1原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：a-666、-666、u-666、-666、p，p-DDE、0，p-DDT、p，p-DDD、p，p-DDT。1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)(2)试剂 丙酮 正己烷；石油醚：沸程3060；苯；硫酸；无水硫酸钠；硫酸钠溶液(20gL)；六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。六六六、滴滴涕标准使用液 1.2.1.3 操 作 步 骤 （1）提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20gL)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。(2)净化 5.0mL提取液加050mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇05min。于1600rmin离心15min，上层清液供气相色谱法分析用。(3)测定 气相色谱参考条件 色谱柱：内径34mm，长122m的玻璃柱，内装涂以OV-7(15gL)和QF-1(20gL)的混合固定液的80100目硅藻土。Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215；色谱柱温度；195；检测器温度：225；载气(氮气)流速：90mLmin；纸速：05cmmin。电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。100010001211VVmA六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。X1 式中：X1样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，mgkg；A1样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单 一含量，ng；V1样品净化液体积，mL；V2样液进样体积，uL；m1样品质量，g。100010001211VVmA 1.2.2.3 薄 层 色 谱 法 操 作 步 骤 1 提取 同上述气相色谱法。2 2 净化 3 测定 薄层板的制备 点样 展开 显色