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火腿肠中亚硝酸盐含量测定.ppt
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火腿肠 中亚 硝酸盐 含量 测定
制作者:制作者:Cioffi 实验目的:熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。实验原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,用分光光度计测量含量。检测项目 亚硝酸盐含量测(GB 5009。33-2010分光光度法)采样日期 2010/10/15 采样人:辅助采样人:名称 火腿肠 样品类型 固体 生产日期 2010/9/24 总量 40g 采样量 5.00g 仪器:烧杯、量筒、玻璃棒、天平等 亚铁氰化钾溶液:称取5.30g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释到50mL 乙酸锌溶液:称取11g乙酸锌,先加入1.50mL冰醋酸溶解,用水稀释至50mL 饱和硼砂溶液:称取2.50g硼酸钠,溶解于50mL热水中,冷却备用。对氨基苯磺酸溶液:量取20mL盐酸用80mL蒸馏水稀释,称取对氨基苯磺酸0.20g,用50mL20%盐酸溶液稀释置于棕色瓶中避光保存。盐酸萘乙二胺溶液:称取0.10g盐酸萘乙二胺,溶于50mL水中,混匀后,避光保存。亚硝酸钠标准使用液:临时吸取亚硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。样品处理:称取5.00g经绞碎混匀的火腿肠,置于50mL烧杯中,加入2.50mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70左右的水约30mL将火腿肠全部洗入250mL容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.50小时,吸取上层清液30mL各两份,离心备用。测定:吸取20mL离心后的清液两份于25mL容量瓶中,另取0.00、0.30、0.60、1.00、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液分别置于25mL容量瓶中,于标准与样品管中分别加入2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置35分钟,后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用1厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较 序号序号 吸光度吸光度 0.00 0.000 0.30 0.047 0.60 0.052 1.00 0.149 2.00 0.269 2.50 0.321 样品1 0.062 样品样品2 0.068 y=0.1315x-0.0006R2=0.9862-0.0500.050.10.150.20.250.30.3500.511.522.53系列1线性(系列1)亚硝酸钠的标准曲线亚硝酸钠的标准曲线 结果计算结果计算 计算公式:w=(m1*v1)/(m0*v2*1000)式中:w样品中亚硝酸盐的含量,g/kg m0样品质量,g m1测定用样液中亚硝酸钠的质量,ug v1样品处理液总体积,mL V2 比色时吸取样品处理液体积,mL 代入式中:w1=(0.4760*250)/(5*20*1000)=0.00119 w2=(0.5217*250)/(5*20*1000)=0.00130 w=0.00125 数据分析数据分析 R2=0.9862,偏差有点大,原因大概是溶液配置滴定时会有偏差,所加的试剂也有误差,紫外分光光度计也存在误差,导致数据不是很准确。实验中存在的问题:溶液配置中存在误差,实验思路存在一些小问题,对紫光分光光度计使用不熟练,紫外分光光度计也存在误差 总结与分析总结与分析 实训项目名称实训项目名称 火腿肠中亚硝酸盐含量的测定火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 自评成绩自评成绩 合作者姓名合作者姓名 互评成绩互评成绩 教室评定教室评定 谢谢 谢谢

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