中国药典分析方法讲述.ppt

一一 计量方法的解读计量方法的解读 二二 精确度的解读精确度的解读 长度：长度：米米m m 分米分米dm dm 厘米厘米cm cm 毫米毫米mm mm 微米微米 m m 纳米纳米nmnm 体积：体积：升升L L 毫升毫升mL mL 微升微升 L L 波数：波数：厘米的倒数厘米的倒数cmcm-1 1 法定计量单位和符号法定计量单位和符号 法定计量单位和符号法定计量单位和符号 质（重）量：质（重）量：千克千克kg kg 克克g g 毫克毫克 mg mg 微克微克 g g 纳克纳克ngng 压力压力 ：帕帕Pa Pa 千帕千帕kPa kPa 兆帕兆帕MPaMPa 密度密度 千克每立方米千克每立方米 Kg/mKg/m3 动力黏度动力黏度 帕秒帕秒Pas 毫毫帕秒帕秒mPas 运动黏度运动黏度 平方米每秒（平方米每秒（m m2/s/s）平方毫米每秒（平方毫米每秒（mmmm2/s/s）法定计量单位和符号法定计量单位和符号 专业术语专业术语 温度温度 温度以摄氏度（温度以摄氏度（）表示：）表示：水浴温度水浴温度 9898100100 热水热水 70708080 微温或温水微温或温水 40405050 室温室温 10103030 冷水冷水 2 21010 冰浴冰浴 00 放冷放冷 系指放冷至室温系指放冷至室温 专业术语专业术语 3 3、百分比（、百分比（%）百分比用百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百表示，系指重量的比例；但溶液百 分比分比,除另有规定外除另有规定外,系指溶液系指溶液100ml100ml含有溶质若干克；含有溶质若干克；乙醇的百分比乙醇的百分比,系指在系指在2020时容量的比例时容量的比例.此外根据需此外根据需 要可采用下列符号：要可采用下列符号：（g/gg/g）表示溶液）表示溶液100g100g含有溶质若干克含有溶质若干克 （ml/mlml/ml）表示溶液）表示溶液100ml100ml含有溶质毫升含有溶质毫升 （ml/gml/g）表示溶液）表示溶液100g100g含有溶质若干毫升含有溶质若干毫升 （g/mlg/ml）表示溶液）表示溶液100ml100ml含有溶质若干克含有溶质若干克.专业术语专业术语 4 4、液体的滴、液体的滴 液体的滴指在液体的滴指在2020时时1.0ml1.0ml水相当于水相当于2020滴滴.二二 专业术语专业术语 5 5、溶液后记示的、溶液后记示的“（110110）”等符号等符号 系指固体溶质系指固体溶质1.0g1.0g或液体溶质或液体溶质1.0mL1.0mL加溶剂使加溶剂使 成成10ml10ml的溶液的溶液 未指明用何种溶剂时未指明用何种溶剂时,均系指水溶液均系指水溶液 两种或两种以上液体的混合物两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字品名间用半字 线线“-”隔开隔开,其后括号内所示的其后括号内所示的 “：”符号符号,系指各液体混合时的体积（重量）系指各液体混合时的体积（重量）比例比例.如：如：甲醇甲醇-水（水（9090：1010）专业术语专业术语 6、药筛、药筛 药典所用的药筛，选用国家标准的药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列系列 筛号 筛孔内径um 目号 一筛号 200070 10目 二筛号 85029 24目 三筛号 35513 50目 四筛号 2509.9 65目 五筛号 1807.6 80目 六筛号 1506.6 100目 七筛号 1255.8 120目 八筛号 904.6 150目 九筛号 754.1 200目 专业术语专业术语 7 7、粉末粗细、粉末粗细 最粗粉最粗粉 指能全部通过一号筛指能全部通过一号筛,但混有能通过但混有能通过 三号筛不超过三号筛不超过2020的粉末的粉末 粗粉粗粉 指能全部通过二号筛指能全部通过二号筛,但混有能通过但混有能通过 四号筛不超过四号筛不超过4040的粉末的粉末 中粉中粉 指能全部通过四号筛指能全部通过四号筛,但混有能通过但混有能通过 五号筛不超过五号筛不超过6060的粉末的粉末 细粉细粉 指能全部通过五号筛指能全部通过五号筛,并含能通过并含能通过 六号筛不少于六号筛不少于9595的粉末的粉末 极细粉极细粉 指能全部通过六号筛指能全部通过六号筛,并含能通过并含能通过 七号不少于七号不少于9595的粉末的粉末 最细粉最细粉 指能全部通过八号筛指能全部通过八号筛,并含能通过并含能通过 九号不少于九号不少于9595的粉末的粉末 专业术语专业术语 8 8、滴定液和试液的浓度、滴定液和试液的浓度 本版药典使用的滴定液和试液的浓度本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以以mol/L(mol/L(摩尔摩尔/升升)表示表示.其浓度要求精密标定的滴定液用“其浓度要求精密标定的滴定液用“XXXXXX 滴定液（滴定液（YYYmol/LYYYmol/L）”表示）”表示.作其他用途不需要精密标定其浓度作其他用途不需要精密标定其浓度 时时,用“用“Y mol/L XXXY mol/L XXX溶液”表示以示区别溶液”表示以示区别.专业术语专业术语 9 9、贮藏项下的规定、贮藏项下的规定 系对药品贮存与保管的基本要求系对药品贮存与保管的基本要求.遮光遮光 系指用不透光的容器包装，系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器半透明容器 密闭密闭 系指将容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入以防尘土及异物进入 密封密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或发或 专业术语专业术语 熔封或严封熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料系指将容器熔封或用适宜的材料严封严封,以防空气与水分的侵入并防止污染以防空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处阴凉处 系指不超过系指不超过2020 凉暗处凉暗处 系指避光并不超过系指避光并不超过2020 冷处冷处 系指系指2 2-10.10.专业术语专业术语 10 10 标准品对照品与试药标准品对照品与试药 (1)标准品标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质,按效价单位（或 g）计,以国际标准品进行标定.专业术语专业术语 (2)对照品对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质.(3)试药试药 指不同等级的符合国家标准或国家有关规定标准的化学试剂.专业术语专业术语 标准品与对照品选用原则标准品与对照品选用原则 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管理部门标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应指定的单位制备、标定和供应.在检测时除效价测定采用“标准品”、以及在检测时除效价测定采用“标准品”、以及某些检查或含量测定应采用“对照品”外某些检查或含量测定应采用“对照品”外,其其他可用化学试剂取代他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或应尽量避免使用标准品或对照品对照品.专业术语专业术语 11 称取样品的要求称取样品的要求 试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根 据数据值的有效数位来确定.(1)“称取”或“量取”的精密度称取”或“量取”的精密度 专业术语专业术语 称取“称取“0.1g”,系指称取重量可为系指称取重量可为0.06-0.14g 称取“称取“2g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.5-2.5g 称取“称取“2.0g”,系指称取重量可为系指称取重量可为1.95-2.05g 称取“称取“2.00g”,指称取重量可为指称取重量可为1.995-2.005g 专业术语专业术语 规定规定“精密称定”“精密称定”时时,系指称取重量应准确系指称取重量应准确 至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.规定规定“称定”“称定”时时,系指称取重量应准确至所系指称取重量应准确至所 取重量的百分之一取重量的百分之一.规定规定精密量取精密量取时时,系指量取体积的准确度系指量取体积的准确度 应符合国家标准中对该体积移液管的精应符合国家标准中对该体积移液管的精 密度要求密度要求.专业术语专业术语 规定“量取”“量取”时,系指可用量筒或按照量取 体积的有效数位选用量具.取用量为“约”“约”若干时,系指取用量不得超 过规定量的10.(2)(2)恒重恒重 恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后 的重量差异在的重量差异在0.3mg0.3mg以下的重量以下的重量.干燥至恒重的第二次及以后各次称重均干燥至恒重的第二次及以后各次称重均 应在规定条件下干燥应在规定条件下干燥1h1h后进行；炽后进行；炽 灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30min30min后进行后进行.专业术语专业术语 专业术语专业术语 (3)“(3)“干燥品计算”的概念干燥品计算”的概念 试验中规定“按干燥品（或无水物试验中规定“按干燥品（或无水物,或或 无溶剂）计算“时无溶剂）计算“时,除另有规定外除另有规定外,应取应取 未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的 供试品进行试验供试品进行试验,并将计算中的取用量并将计算中的取用量 按检查项下测得的干燥失重（或水分、按检查项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除或溶剂）扣除.专业术语专业术语 (4)(4)空白试验空白试验 试验中的“空白试验”试验中的“空白试验”,系指在不加供试系指在不加供试 品或以等量溶剂替代供试品的情况下品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按按 同法操作所得的结果；同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白含量测定中的“并将滴定的结果用空白 试验较正”试验较正”.系指按供试品所耗滴定液的系指按供试品所耗滴定液的 毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数毫升数与空白试验中所耗滴定液毫升数 之差进行计算之差进行计算.专业术语专业术语 1212、限度数值要求、限度数值要求 （1 1）纯度和限度数值）纯度和限度数值 标准中规定的各种纯度和限度数值以标准中规定的各种纯度和限度数值以 及制剂的重（装）量差异及制剂的重（装）量差异(包括上限和下包括上限和下 限两个数值本身及中间数值限两个数值本身及中间数值),),规定的这规定的这 些数值不论是百分数还是绝对数字些数值不论是百分数还是绝对数字,其最其最 后一位数字都是有效位后一位数字都是有效位.试验结果在运算过程中试验结果在运算过程中,可比规定的有可比规定的有 效数字多保留一位数效数字多保留一位数,而后根据有效数字而后根据有效数字 的修约规则舍至规定有效位的修约规则舍至规定有效位.专业术语专业术语 （2 2）原料药的含量百分数）原料药的含量百分数 原料药的含量百分数,除另有规定外,均按重量计.如规定上限为100以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可 能达到的数值,它为药典规定的限度或 允许偏差,并非真实含有量；如未规定 上限时,系指不超过101.0101.0.二二 专业术语专业术语 （3 3）制剂的含量百分数）制剂的含量百分数 制剂的含量限度范围制剂的含量限度范围,系根据主药含量的系根据主药含量的 多少、测定方法、生产过程和贮存期间多少、测定方法、生产过程和贮存期间 可能产生的偏差或变化而制定的可能产生的偏差或变化而制定的,生产中生产中 应按标示量度应按标示量度100100投料投料,如已知某一成分如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低在生产或贮存期间含量会降低,生产时可生产时可 适当增加投料量适当增加投料量,以保证在有效期或使用以保证在有效期或使用 期内的含量能符合规定期内的含量能符合规定.一一 氮测定法氮测定法 凯氏定氮法药物分析凯氏定氮法药物分析 杜马氏法元素定量分析杜马氏法元素定量分析 范斯莱克法生化分析范斯莱克法生化分析 （氨基氮测定）（氨基氮测定）一一 氮测定法氮测定法 1 1、原理、原理 含氮供试品与浓硫酸共热，供试含氮供试品与浓硫酸共热，供试品中所含氮转变成氨，并与硫酸品