PCB药水分析方法.doc

PCB槽液分析 一、铜粒子分析： 1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，加入150ml的纯水，加入3-5mL浓氨水(此时为蓝色)，静置5分钟至反应完全，加入5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点 2、计算：Cu2+（g/L）=VEDTA×NEDTA×63.54/样品取样数ml 3、分析频率：1次/天 4、槽液维护：当Cu2+>20g/L时换槽或稀释药水。 二、微蚀缸之微蚀量的分析： 1、剪切“10cm×10cm”铜片一片避免污染，用分析天平称铜片重量（天平应精确到0.001g）。让铜片在清洗线设备上运行一次。将铜片冷却后称重（避免指印或其它污染）。 2、计算：微蚀率=（铜片处理前重量－铜片处理后重量）/0.000892×2×铜片面积 3、分析频率：1次/天 三、微蚀缸之H2O2的分析： 1、取1ml槽液于250ml 锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入10%的H2SO410mL，加入8到10滴亚铁试剂溶液，用0.1N的硫酸铈铵标准溶液滴定至蓝色。 2、计算：H2O2(﹪)=V硫酸铈铵×0.36 3、控制范围：4-6 ﹪ 最佳值：5﹪ 分析频率：1次/天 四、酸洗缸之H2SO4的分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止; 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围:3-5% 最佳值:4% 分析频率：1次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 DES线药水分析规范 一、显影之Na2CO3的分析： 1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止 2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.106 3、控制范围：0.85-1.2% 最佳值：1.0% 分析频率：1次/天 4、药液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100 二、蚀刻缸之Cu2+的分析： 1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、加入1ml淀粉指示剂、用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色 2、计算:Cu2+(g/L)=6.35×V 3、控制范围：110-150g/L ,最佳值:130g/L 分析频率：1次/天 4、槽液维护：当铜离子偏低时，放几块刚性板进行咬蚀用以提高之 三、蚀刻缸之HCL 的分析： 1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，加入纯水稀释至刻度，取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中，加入3滴甲基红指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点 2、计算：HCl（mol/L）=V 3、控制范围：1.5-2.5mol/L 最佳值：2.0mol/L 分析频率：1次/天 4、药液添加HCL(L)=(标准值-分析值)×V÷0.1×9÷1000 四、退膜缸之NaOH的分析： 1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml烧杯中，加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示剂，加入50ml纯水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。 2、计算：NaOH(%)=V×0.1 3、控制范围：2-4% 最佳值：3% 分析频率：1次/天 4、药液添加NaOH(kg)=(标准值—分析值)×V÷100 五、酸洗缸之H2SO4的分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止; 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围:3-5% 最佳值:4% 分析频率：1次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 镀哑锡药水分析规范 一、微蚀缸之Cu2+ 的分析 1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水，加入3-5mL浓氨水(此时为蓝色加入3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点。 2、计算：Cu2+（g/L）=VEDTA×3.177 3、分析频率：1次/天 4、槽液维护：当Cu2+≥20g/L时换槽 生产线也可根据更换时间:1次/月 二、微蚀缸之H2SO4的分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围：2-4% 最佳值：3% 分析频率：1次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 三、微蚀缸之NPS的分析： 1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体，加入4-5滴淀粉指示剂，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色，半分钟不变色时为终点。 2、计算：NPS(g/L)=VNa2S2O3×5.95 3、控制范围：50-70 g/L 最佳值：60g/L 分析频率：1次/天 4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000 四、预浸缸之H2SO4分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围：4-6% 最佳值：5% 分析频率：1次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 五、哑锡缸之H2SO4分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围：8-12% 最佳值：10%分析频率：1次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 六、哑锡缸之SnSO4分析 1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加10ml50%的盐酸溶液，加1ml1%的淀粉指示剂，以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。 2、计算：SnSO4%=V×2.15 3、控制范围：30-40g/l 最佳值：35g/l 分析频率：1次/天 4、药液添加SnSO4(KG)=(标准值—分析值)×V÷1000 七、中和之Na2CO3的分析 1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。 2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.106 3、控制范围：3 - 5 % 最佳值：4 % 分析频率:1次/天 4、液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100 沉铜药水分析 一、除油缸：Ｓ－０１T 1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂，摇匀；用0.1MHCL标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点（滴定时摇动锥形瓶）。 2、计算：计算方法：S—01T（ML/L）=64ⅹ（MⅹV）HCL; 3、控制范围:15０-200ml/L 最佳值:160ml/L 分析频率：2次/天 4、添加量 V（L）=（160—Vs-01）ⅹ缸体积／１０００ 二、Cu2+分析的分析 1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中，加100ML纯水摇匀，加25MLPH=10氨性缓冲溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA标准液滴定(边摇动)至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。 2、计算方法：Cu2+（g/L）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA　; 3、当Cu2+＞1g/L 时，需重新开缸,分析频率：有要求时分析. 三、PI调整缸:SF-01 1、取5毫升样本于500毫升的容量瓶，用DI水稀释到刻度，反复3-4次摇匀，从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中，加入100ml水，加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时，再加入1.5g NaHCO3和淀粉指示剂，摇至完全溶解及均匀后用0.1N I2标准溶液滴定到蓝色为终点（持续1min不腿色, 滴定时摇动锥形瓶）。 2、计算: SF-01PI调整剂 （ml/L）= 230×(M×V)HCl 3、控制范围:200-300ml/Ｌ 最佳值:250ml/Ｌ 4、添加量: SF-01PI调整剂(L)=(250-分析值)ⅹ缸体积／1000 四、KOH分析方法 1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1N HCL滴定到PH为10.3为终点。 2、计算：KOH（g/l）=66×（N×V）HCL 3、分析频率：2次/天 五、微蚀缸之Cu2+ 1、取2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水摇匀，加入3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色），加入3滴PAN指示剂,摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。 2、计算：Cu2+（g/L）=VEDTA×3.177 3、控制范围:≤20g/l. 分析频率：2次/天 4、当Cu2+ ≥ 20g/L时，换缸。 六、微蚀缸之H2SO4的分析： 1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。 2、计算：H2SO4%=V×1.33 3、控制范围:2-4% 最佳值:3% 分析频率：2次/天 4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100 七、微蚀缸之SPS的分析 1、 取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体,溶解,摇匀，加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点。 2、计算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.95 3、控制范围:40-80 g/L 最佳值:60g/L 分析频率：2次/天 4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000 八、预浸缸之Cu2+的分析： 1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,摇匀，加入5滴PAN指示剂摇匀（1克/升PAN指示剂），用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。 2、计算方法：Cu2+（克/升）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA 3、药液维护：当Cu2+〉1g/L时换槽. 分格频率Cu2+︰有需要时分析 4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be 波美度: 2次/天 九、预浸缸的酸当量分析 1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中，加入100ML水,摇匀，加入2—3滴酚酞指示剂,摇匀，用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色为终点。 2、控制范围︰ 酸当量︰0.3-0.7N 标准︰0.5N 分析频率 2次/天 3、计算方法：酸当量=0.1ⅹ(NⅹV)NaOH 4、添加方法：单位（毫升）=（0.5 -分析值）×7.5×缸体积÷0.1 5、添加量：a.添加S—03使溶液的比重维持在10~14波美度之间。每