FHZHJTR0013土壤有机磷农药的测定气相色谱法F-HZ-HJ-TR-0013土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围本方法适用于地表地表水、地下水、土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定。本方法对土壤的最低检测浓度为0.0001～0.0029mg/kg。当气相色谱仪仪器的灵敏度最大时，以噪声的2.0倍作为仪器的检测限，本方法要求仪器的最低检测限低于10-11g（见表1）当水体中有机物含量较多，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理的操作，造成农药的损失。添加适量氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。表1有机磷农药的检测限农药种类最低检测出限（g）农药种类最低检出限（g）速灭磷甲拌磷二嗪磷异稻瘟净稻丰散3.4×10-123.9×10-125.7×10-121.0×10-121.8×10-11杀扑磷甲基对硫磷杀螟硫磷溴硫磷水胺硫磷1.7×10-117.6×10-129.5×10-121.1×10-112.3×10-112原理本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝结法净化、气相色谱氮磷检测器测定。3试剂3.1二氯甲烷(CH2C12)。3.2三氯甲烷(CHCl3)。3.3丙酮(CH3COCH3)。3.4石油醚；60～90℃沸程。3.5乙酸乙酯(CH3COOC2H5)。3.6磷酸(H3PO4)：85％。3.7氯化铵(NH4C1)。3.8氯化钠(NaCl)。3.9无水硫酸钠(Na2SO4)：300℃烘4h备用。3.10助滤剂Celite545。3.11凝结液：20g氯化铵和85%磷酸40mL溶于400min蒸馏水，用蒸馏水定容至2000min备用。1中国分析网3.12农药标准物质：速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷含量95%～99%。3.13标准样品的制备；准确称取一定量的农药标准物质，以丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散；浓度为0.7mg/mL杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷贮备液，在4℃下中存放6个月至12个月。3.14中间溶液的配制；用移液管准确量取一定量的上述10种贮备液于50min的容量瓶中，3.15用丙酮定容至刻度，配制成浓度为50.0µg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散和100µg/mL的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷中间溶液。3.16标准工作液的配制：分别用移液管吸取上述中间溶液10mL于100min容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到混合标准工作溶液，标准工作液在4℃下可存放3个月至6个月。4仪器4.1气相色谱仪，具氮磷检测器。4.2500mL分液漏斗。4.3色谱柱：长2m，内径2～3mm硬质...
