片剂质量检查-及检验仪器图片--药典附则.doc

药典第一部： 附录ID 片剂 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 片剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一．原料药与辅料应混合均匀。小剂量或含有毒性药的片剂，可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。 二．凡属挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。制片的颗粒控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮藏期间潮解、发霉、变质或失效。 三．凡具有不适的臭味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后可包糖衣或薄膜衣。对一遇胃液易破坏、刺激胃黏膜或需要在肠内释放的药物，制成片剂后应包肠 溶衣。阴道局部用药可制成阴道用片剂。有些药物也可根据需要制成泡腾片、含片 、咀嚼片等。 四．片剂外观应完整光洁，色泽均匀；应有适宜的硬度，以免在包装、贮运过程中发生破碎。 五．除另外有规定外，片剂应密封贮藏。 【重量差异】 片剂重量差异限度应符合表中规定。 平均重量 重量差异限度 0.3g以下 ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 ±5％ 检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应散在包衣前检查片芯的重量差异，符合上表规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。 【崩解时限】 照崩解时限检查法（附录XII A）检查。除另有规定外，应符合规定。 崩解时限：指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或碎成粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 仪器：升降式崩解仪，主要结构为一升降的金属支架与下端镶有筛网的吊蓝，并附有一个挡板。 1． 升降距离：55mm±2mm 2． 往返频率：30~32次/分钟 3． 吊蓝：6根玻璃管，长77.5mm±2.5mm；壁厚2mm；内径21.5mm；不锈钢网筛孔径：2.0mm； 4． 挡板：为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18~1.20；厚9.5 mm，直径20.7mm±0.15mm。 5． 用具：1000ml烧杯；高度下降时筛网距杯底25 mm，上升时筛网距液面25 mm；温度37℃±1℃ 6． 取样量是6片，加挡板： 药材原粉片：30分钟崩解； 浸膏（半浸膏）片、糖衣片：应在1小时崩解； 薄膜衣片：用盐酸溶液（9→1000）1小时崩解； 肠溶衣片：先用盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片不得有裂缝、崩解或软化现象；继而用少量水洗后，加挡板，在磷酸盐缓冲溶液中（ph6.8）中进行1小时内应全部崩解； 泡腾片：取1片，置250ml烧杯中，烧杯中有水200ml水，水温为15℃~25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留，检查6片，各片均应在5分钟内崩解。 胶囊剂：均取6粒，硬胶囊应在30分钟内；软胶囊应在1小时内；肠溶胶囊与肠溶片方法相同，可加挡板。 滴丸剂：不锈钢筛网的孔径是0.425mm ，时间是30分钟，包衣丸是1小时。以明胶为基质的滴丸，可改在人区胃液中进行检查。 凡含有药材浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有小部分颗粒状物未通过筛网，但已软化无硬心者，可做合格论。 本法系用于检查固体制剂在规定条件下的崩解情况。 凡规定检查溶出度或释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录XIII C）检查，应符合规定。 微生物限度检查法：系指非规定灭菌制剂及其原、辅料受到微生物污染程度的一种检查方法，包括染菌量及控制菌的检查。 供试品应随机抽样。一般抽样量为检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍量。 检查的全过程，均应严格遵守无菌操作，严防再污染。 除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30—35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25—28℃，控制菌培养温度为36℃±1℃。 固体制剂质量检查项目： 可分为物理、化学、和生物三个方面的检查。物理学方面如外观、重量差异限度、硬度、厚度、和直径、脆碎度、崩解时限及包装情况的检查；化学方面的检查如主药的鉴别和含量测定。以及含主药量小的片剂作含量均匀度测定、溶出速率测定；生物学方面应符合国家制定的药品卫生标准。 药典第二部： 附录I A 片 剂 片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 片剂以口服普通片为主，也有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片、阴道片、速释或缓释或控释片与肠溶片等。 一、 片剂在生 产与贮藏期间均应符合下列规定 1．原料药与辅料混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜方法（等量稀释法、使药物溶解于水或乙醇中再进行混合如硫酸阿托品、杜灭芬片）使药物分散均匀。 2．凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应避光、避热，以避免成分损失或失效。 3．压片前的物料或颗粒应适当地控制水分，以满足压片需要，防止片剂在贮藏期间发霉、变质或失效。 4．片剂外观应完整光洁，色泽均匀。片剂应具有适宜的硬度，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装贮运过程中发生磨损或碎片。 5．片剂的重量差异、崩解时限、溶出度或释放度、含 量均匀度等应符合规定。 6．片剂应注意贮藏环境的温度和湿度，除另有规定外，片剂应密封贮藏，在贮藏期间应防止潮解、发霉、变质或失效，并应符合微生物限度检查的要求。 7． 隔离空气、防湿避光、增加药物稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观 等，可对片剂进行包衣，如糖衣、薄膜衣。 8．外观检查：一般抽取样品100片铺于白底板上，置于75W光源下60cm处，在距 离片30cm处以肉眼观察30秒。检查结果应符合下列规定：色泽一致；杂色点80~100目杂色点应＜5%；麻面＜5%；对包衣片有畸形者不得＞0.3%。 二、【重量差异】片剂重量差异限度应符合表中规定。 平均重量 重量差异限度 0.3g以下 ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 ±5％ 检查法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合上表规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。 凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。 三、崩解时限 照崩解时限检查法（附录XII A）检查。除另有规定外，应符合规定。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的片剂，可不进行崩解时限检查。 1．含片 系指含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂。 含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。 含片的片重、直径和硬度均可大于普通片。按需要，含片可加入矫味剂、芳香剂和着色剂。 含片按崩解时限检查法（附录X A）检查，除另有规定外，30分钟内应全部崩解。 例：利巴韦林含片、草珊瑚含片 2． 舌下片 系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，舌下片主要适于急症的治疗。 舌下片按崩解时限检查法（附录X A）检查，除另有规定外，应在5分钟内全部溶化。 例：硝酸甘油，盐碱地异丙肾上腺素、丁四硝酸 3．口腔贴片 系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用 的速释或缓释制剂。 口腔贴片应进行释放度检查并应符合释放度测定法的有关规定。 口腔贴片按需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂。 4．咀嚼片 系指口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或经胃肠道吸收发挥全身作用的片剂。 咀嚼片口感、外观均应良好，一般应选择甘露醇、山梨醇、蔗糖等水溶性辅料作填充剂和黏合剂，按需要可加入芳香剂和着色剂。咀嚼片的硬度宜小于普通片，不做崩解时限检查。 例：氢氧化铝凝胶片、抗酸咀嚼片 5．分散片 系指在水中能迅速崩解均匀分散的片剂。 分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服。分散片中的药物主要是难溶性的。分散片按需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂。 分散均匀性 取分散 片2片，置100ml水中振摇，在20℃±1℃水中，3分钟应全部崩解并通过2号筛。 分散片 应进行溶出度检查并符合溶出度检查法的有关规定。 6．泡腾片 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量二氧化碳而呈泡腾状的片剂。 泡腾片中的药物应是易溶性的。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。泡腾片按需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂。 泡腾片按崩解时限检查法（附录X A）检查，应符合规定。 例：阿斯匹林泡腾片、维生素C泡腾片、制霉菌素泡腾片 7．阴道片 系指置于阴道内应用的片剂。 可借器具将阴道片送入阴道，阴道片的形状应易置于阴道内。阴道片可以是普通片，也可以是泡腾片。阴道片在阴道内应易融化、崩解并释放药物，主要起局部消炎杀菌作用，也可给予性激素类药物。具有局部刺激性的药物，不得制成阴道片。 阴道片应符合普通片剂的规定。阴道片应按融变时限检查法（附录X B）检查并应符合规定。 阴道泡腾片 应符合泡腾片规定。阴道泡腾片照下法检查，发泡量应符合规定。 发泡量 取25ml具塞刻度试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2 ml，置37℃±1℃水浴中5分钟后，各管中分别投入阴道泡腾片1片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积，平均应不少于6 ml，且少于3 ml的不得超过2片。 8．速释、缓释和控释片 系指药物与辅料制成速释、缓释与控释的片剂。照释放度测定法（附录X D第一法）检查，应符合规定。 9．肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。 为防止药物在胃内分解失效，对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，可对片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病，可以片剂包结肠定位肠溶衣。 例：红霉素、罗红霉素等。阿斯匹林肠溶衣片 结肠定位肠溶片在盐酸溶液（9→1000）及pH 6.8以下的磷酸盐缓冲液中均应不释放或不崩解，而在pH 7.8-8.0的磷酸盐缓冲液中1小时内结肠定位肠溶片应全部释放或崩解，片芯亦应崩解。 肠溶片照释放度检查法（附录X D 第二法）检查，应符合规定。 四、溶出度：从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶速度和程度。凡检查溶度的制剂，不再进行崩解时限的检查。. 第一法：转篮法 1. 由篮体和篮轴两部分组成，均为不锈钢材料。篮体为孔径为0.425mm，丝径为0.254mm，圆柱形，内径为22.2mm，上下两端都有金属边缘。篮轴的直径工业区9.4~10.1mm； 2．操作容器为1000ml的圆底烧杯；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有两个孔。 3．操作环境：外有水浴外套，温度 五、释放度： 六、融变时限： 七、硬 度：片剂 八、脆碎度： 九、水份测定： 药物检测仪器： 1．BJ-2型崩解时限测试仪 2．YD-2型硬度测试仪