食品中农药残留的测定（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。硫丹的化学结构OOSOClClClClClClα-EndosulfanClClClClClClOOSOβ-Endosulfan1.样品前处理(1)样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。(2)提取匀浆法：称取5g样品于高速组织捣碎机中，加入25mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2min，取上清液，待净化机械振荡法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1h，静置（或离心），取上清液，待净化。人工手摇法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，手动摇晃5min，静置（或离心），取上清液，待净化。(3)净化固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3mL甲醇预淋洗，取1mL样液用水稀释至10mL上样，淋洗液为4mL的40%甲醇，最后用4mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1mL。(3)净化层析柱法：在直径15cm×2cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1cm无水硫酸钠，1g5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1mL，先用4mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1mL。注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600℃下高温活化4h。气相色谱测定岛津GC－2010气相色谱仪，日本岛津公司DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司（30m×0.25mm×0.25um）电子捕获检测器测定条件进样口温度：280℃，检测器温度：300℃，载气：99.999%氮气，柱流速：1.6mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0μL。色谱柱程序升温：130℃（1min）8/min220℃℃（1min）5/min260℃℃（6min）标准曲线的绘制准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000μg/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10...
