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欧洲药典7.02.4.8重金属下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择,硫化钠溶液(0.1ml)也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的,如需用硫化钠溶液替代,需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液,由测试规定的待测物的量进行配制,其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深,否则测试是无效的。方法A供试溶液:12ml待测物水溶液。对照溶液(标准):10ml规定的标准铅溶液(1ppmor2ppmPb)和2ml的待测液混合。空白溶液:10ml的水和2ml的测试溶液混合。向每种溶液中,加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法B供试溶液:用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解成12ml待测液。对照溶液(标准):10ml规定的铅标准溶液(1ppmor2ppmPb),加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppmPb的铅标准溶液至1或2ppmPb。空白溶液:10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。向每种溶液中,加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法C供试溶液:规定量(不超过2g)的待测物质置于坩埚内,加4ml250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和,小心加热。若混合物仍为液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到出现粉红色。冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤,并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppmPb)代替待测物质。取10ml的该溶液,加2ml待测液。监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅...

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